Titel: | Quantitative Bestimmung von Eisen in Knochenkohle. |
Autor: | P. N. |
Fundstelle: | Band 266, Jahrgang 1887, S. 281 |
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Quantitative Bestimmung von Eisen in
Knochenkohle.
Quantitative Bestimmung von Eisen in Knochenkohle.
Nach Mittheilungen von R. Davidson im Journal of the Society of Chemical
Industry, 1887 Bd. 6 S. 421 läſst sich Zinnchlorür
sehr gut zur Bestimmung von Eisen in Substanzen benutzen, welche wie z.B.
Knochenkohle nur 0,1 bis 1 Proc. Eisenoxyd enthalten. Davidson benutzt zur Titration eine Eisenchloridlösung, welche 0g,01 Eisenoxyd in 1cc enthält und eine Zinnchlorürlösung, welche so stark verdünnt ist, daſs
2cc,5 etwa 1cc Eisenlösung entsprechen. Zur Einstellung der beiden Lösungen wird ein
gemessenes Volumen Eisenlösung mit 5cc Salzsäure
und 10cc Wasser in einen 100cc-Kolben gebracht und unter Kochen bis zum
Verschwinden der Farbe mit Zinnchlorürlösung titrirt. Davidson hat Versuche angestellt, um das Zinnchlorürverfahren mit dem
gewöhnlich zur Eisenbestimmung benutzten, auf Reduction mit Zink und Titration mit
Permanganat oder Bichromat beruhenden Verfahren zu vergleichen. Als
Untersuchungsobjecte wählte er ein Muster frisch hergestellte und ein Muster
gebrauchte Knochenkohle. Bei jeder Probe wurden 2g
im Platintiegel verbrannt und nachher in 5cc
Salzsäure und 10cc Wasser gelöst. Beim Permanganat
verfahren wurde das Eisenoxyd mit Zink reducirt; bei Titration mit Bichromat gab
aber die Reduction mit Zink zu niedere Zahlen, weshalb mit Zinnchlorür reducirt
werden muſste. Beim Zinnchlorürverfahren wurden vor der Titration zur völligen
Oxydation 5 Tropfen Wasserstoffsuperoxyd zugefügt und dann gekocht. Jede Bestimmung
wurde 4 mal ausgeführt und das Mittel als maſsgebend angenommen. Die Endzahlen sind
in folgender Tabelle zusammengestellt:
Frische Knochenkohle
Alte Knochenkohle
Gehalt
MittlererVersuchsfehler
Gehalt
MittlererVersuchsfehler
Bichromat- verfahren
0,113 % Fe2O3
0,024 % Fe2O3
0,787 % Fe2O3Bei dieser Bestimmung wurde nicht das gleiche Muster benutzt wie beim
Permanganat- und Zinnchlorürverfahren.
0,0135 % Fe2O3
Permanganat- verfahren
0,180 „ „
0,0117 „ „
0,835 „ „
0,0117 „ „
Zinnchlorür- verfahren
0,228 „ „
0,0059 „ „
0,826 „ „
0,0065 „ „
Wie ersichtlich, ist der Versuchsfehler beim Zinnchlorürverfahren weitaus am
kleinsten, so daſs Davidson dasselbe allen anderen
Verfahren vorzieht. Schon in fünf Minuten läſst sich nach dem Zinnchlorürverfahren
eine Titration ausführen. Die Chlorürlösung hält sich aber nicht lange und muſs
daher jedesmal frisch hergestellt werden. P. N.