Technisch-chemische Verfahren und Apparate. (Patentklasse 12. Fortsetzung des Berichtes Bd. 267 S. 315.) Mit Abbildungen im Texte und auf Tafel 30. Technisch-chemische Verfahren und Apparate. Auſser den von W. Majert und G. Richter im Patent Nr. 39898Vgl. 1887 266 374. angegebenen Körpern soll sich nach Angabe des Zusatzpatentes (* D.R.P. Nr. 42488 vom 20. Juli 1887) noch besonders ein Gemisch von Zinkstaub mit abgebundenem (hydratisirtem) Cement, Bauxit, Thonerdehydrat, Wasserhaltigem Alkalithonerdehydrat, Natronhydrat oder Kalihydrat, einem Gemisch vorstehend genannter Körper unter einander oder mit den im Patent Nr. 39898 aufgeführten Hydraten zur Entwickelung von Wasserstoffgas auf trockenem Wege eignen. Man mischt diese Körper in solchen Mengen mit Zinkstaub, daſs auf 1 Molekül Zinkstaub 1 Molekül chemisch gebundenes (Hydrat-) Wasser kommt. Anstatt das Kalkhydrat von dem nicht chemisch gebundenen Wasser durch Erhitzen zu befreien, stellt man zweckmäſsig kein freies Wasser enthaltendes Kalkhydrat dadurch her, daſs man das freies Wasser enthaltende Kalkhydrat mit so viel fein gemahlenem Aetzkalk mischt, daſs auf 1 Molekül freies Wasser 1 Molekül Aetzkalk vorhanden ist. Die Mischung wird wiederum in Blechhülsen eingefüllt (Patronen) angewendet. Es hat sich in der Praxis als vortheilhaft erwiesen, an Stelle des durch das Patent Nr. 39898 geschützten Apparates einen continuirlich wirkenden Apparat anzuwenden. Eine Anzahl Röhren r (Fig. 4 Taf. 30) befinden sich in einem durch die Feuerung f heizbaren, mit Mantel m umschlossenen Raum. Jedes einzelne Rohr trägt ein Ableitungsrohr e und ist an der entgegengesetzten Seite durch den Verschluſsdeckel d und die Bügelschraube g verschlossen. Die Ableitungsröhren e münden in eine Vorlage v. In dieser tauchen dieselben in Wasser und werden durch dasselbe verschlossen. Das entwickelte Gas muſs das Wasser passiren und gelangt dann durch das Rohr a nach seinem Verwendungsort. Fig. 5 zeigt eine andere Vorlage; dieselbe ist durch die Zwischenwand z in zwei Theile getheilt. Theil b ist offen, während Theil c geschlossen und mit dem Ableitungsrohr a versehen ist. Die von den Entwickelungsröhren r abführenden Röhren e sind unter Wasser derartig ⋃-förmig gebogen, daſs das entwickelte Gas in den geschlossenen Theil c der Vorlage gelangt. Auf diese Weise ist jedes einzelne Rohr unabhängig von einem anderen und kann daher für sich geöffnet, entleert und neu beschickt, ja selbst im Nothfalle durch ein neues Rohr ersetzt werden. Ein neues Verfahren zur Darstellung von Wasserstoff unter gleichzeitiger Wiederbildung der benutzten Chlorwasserstoffsäure gibt Franz Konther in Berlin (* D.R.P. Nr. 42456 vom 20. März 1887) bekannt. Derselbe zerlegt die durch Einwirkung von Salzsäure auf metallisches Eisen entstehende Eisenchlorürlösung durch rasche und starke Erhitzung in Chlorwasserstoff, Wasserstoff und Eisenoxydoxydul, von denen das erstgenannte Product nach Zusatz von Wasser von Neuem auf metallisches Eisen einwirkt, so daſs mit einer einmal gegebenen Menge Salzsäure theoretisch unbegrenzte Mengen Wasserstoff erzeugt werden können. Zur Ausführung des Verfahrens bringt man in einen entsprechend geformten Behälter A (Textfig. 1) metallisches Eisen etwa in Form von Dreh Spänen und setzt Salzsäure in genügender Menge zu. Die Wasserstoffentwickelung beginnt und steigert sich mit Erhöhung der Temperatur. Das Gas tritt durch a aus und kann, eventuell gewaschen und getrocknet, beliebig verwendet werden. Das Entwickelungsgefäſs A trägt an seinem unteren Ende ein Uebersteigrohr C, welches mit dem Dreiwegehahn d versehen ist. Die Ausfluſsöffnungen e dieses Rohres C müssen ein wenig unter dem Niveau der Säure im Entwickelungsgefäſse liegen. Fig. 1., Bd. 268, S. 560 Die aus denselben continuirlich austretende Eisenchlorürlösung gelangt nun in einen aus Eisen, Kupfer oder gebrannter Masse bestehenden Behälter B, der durch eine Feuerungsanlage mindestens in seinen unteren Theilen zum Glühen erhitzt ist. Bei der Berührung der niederrieselnden Flüssigkeit mit den stark erhitzten Wandungen von B zerfällt die Eisenchlorürlösung sofort nach der Gleichung: 3 FeCl2 + 4 H2O = Fe3O4 + 6 HCl + H2. Das Eisenoxyduloxyd sammelt sich auf dem Boden des Zersetzers an und rutscht allmählich nach der tiefsten Stelle desselben und kann von dort durch ein Mannloch h entfernt werden. Die Gase gelangen in eine Kühlvorrichtung EDg, in welche durch f Wasser zugeleitet wird. Das Kühlrohr D ist nach A hin geneigt. Die condensirte Salzsäure wird dadurch in den Entwickler auf das metallische Eisen zurückgeleitet. Der Wasserstoff strömt aus dem Kühlrohr durch den Entwickler und gelangt mit dem dort entwickelten Wasserstoff durch das Rohr a zur Verwendung. Auf diese Weise vollzieht sich der Prozeſs coutinuirlich, und man hat nur nöthig, für den Ersatz des aufgelösten Eisens und des entsprechenden Wasserquantums zu sorgen. Zum Zweck, beliebige unter geringem Druck entwickelte Expansivgase für technische Zwecke tauglich und verwendbar zu machen, hat Reinhold Richter in Halle a.S. einen Gasapparat (* D.R.P. Nr. 41980 vom 19. September 1886) construirt, der vielfach Aehnlichkeit mit dem von demselben Erfinder bereits im * D.R.P. Nr. 35121Vgl. 1886 261 * 259. beschriebenen Gasentwickelungsapparat zeigt. Die zur Entwickelung der betreffenden Gasart dienende Substanz ruht auf dem Siebboden b des Entwicklers F (Fig. 6 und 7 Taf. 30); der Säurezufluſs nach dem Entwickler erfolgt aus dem Mischgefäſs A durch Vorrathsgefäſs B und Säuregefäſs C mittels des Rohres a, welches zunächst aus dem Apparat heraustritt, in Form eines Schlangenrohres einen Vorwärmer durchläuft und als Rohr a6 a1 wieder in den Apparat eintritt. Das Rohr a1 endigt im Entwickler F oberhalb des Siebbodens in ein daselbst gelagertes Ringrohr a2, welches wieder mit den Säureausfluſsstutzen a3, a4 und a5 communicirt. Durch die letzteren flieſst die vorgewärmte Säure auf die auf dem Siebboden b gelagerte Entwickelungssubstanz, z.B. Eisendrehspäne u.s.w. Zwischen dem Säuregefäſs C und dem Entwickler F ist der die vier Kammern f1, f2 und f3 bildende Kammercylinder E angeordnet (Fig. 7). Die Kammer f ist nach unten, dem Entwickler F zu, offen, so daſs das hier entwickelte Gas nach f und von dort durch Rohrverbindungen g in die Waschkammern f1 und f2 und dann in die Trockenkammer f3 gelangt. Durch das Kugelventil g2 der Leitung g3 und durch Rohr h4 tritt das Gas in den Gasdruckregulator HG ein, dessen Abfluſsventil i im Boden m durch die Gummimembran k nebst Führung l gehoben und gesenkt wird. Die Regulirung des Druckes dieser Membran erfolgt durch Anziehen der Federn t4 mittels der Schrauben i3; durch Rohr h3 wird das Gas seiner Verwendungsstelle zugeführt. Rohr cc1 und Rohr ee1 dienen zur Druckausgleichung zwischen dem Entwickler F und dem Säuregefäſs C. Die unter der Haube d2 in schräger Lage unter dem Siebboden b des Entwicklers F angebrachten Elektroden d setzen ein Läutewerk q in Alarm, wenn durch starken Ueberdruck in C die Luft in der Haube d2 durch die Säureflüssigkeit so weit zusammengedrückt wird, daſs die Flüssigkeit den Strom zwischen den beiden Elektroden d schlieſst. Das stärkere Signal des Läutewerkes läſst die Nothwendigkeit der Druckausgleichung zwischen den Gefäſsen C und F erkennen, während das schwächere Signal den Zeitpunkt markirt, zu welchem die Zuführung frischer Säureflüssigkeit aus B bezieh. A nach C und ein theilweises Ablassen der unter dem Zwischenboden b angesammelten verbrauchten Säureflüssigkeit durch Ventil V vorzunehmen ist. Zur Gewinnung von Gasen aus Flüssigkeiten, speciell zur Entgasung Kohlensäure haltiger Flüssigkeiten wird von C.G. Rommenhöller und Ed. Luhmann in Obermending a. Laacher See (* D.R.P. Nr. 42487 vom 19. Mai 1887) der in Fig. 8 und 9 Taf. 30 dargestellte continuirlich arbeitende Entgasungsapparat beschrieben, bei welchem die Entgasung durch Druckverminderung bewirkt wird. E (Fig. 8 Taf. 20) ist die Zufluſsrinne, F die Abfluſsrinne der zu entgasenden Flüssigkeit. Das Niveau der Zufluſsrinne E liegt etwas höher als dasjenige der Abfluſsrinne F. Von beiden Rinnen führt eine Rohrleitung B und C nach einem erhöht liegenden Gefäſs A, welches nach auſsen hin luftdicht abgeschlossen ist und mit einer Evacuirungsvorrichtung (Luftpumpe, Dampfstrahlgebläse u. dgl.) durch Leitung D in Verbindung steht. Im Gefäſs A befindet sich eine spiralförmig gewundene Scheidewand W (Fig. 9), so daſs das durch das Gefäſs A geführte Wasser gezwungen ist, einen möglichst langen Weg zurückzulegen und die Flüssigkeit möglichst lange der Einwirkung des Vacuums ausgesetzt bleibt. Wird beim Ingangsetzten des Apparates im Kessel A durch die angeschlossene Evacuirungsvorrichtung ein Vacuum erzeugt, so steigt in den beiden Rohren B und C, deren untere Enden in das Wasser der Zu- und Abfluſsrinne E bezieh. F eintauchen, das Wasser in die Höhe und gelangt in das Entgasungsgefäſs A. Sobald die angesaugten Flüssigkeitssäulen im Gefäſs A zusammentreffen, wirken die beiden Rohre B und C wie ein groſser Heber und die Luftpumpe hat dann nur den Zweck, das im Vacuum frei werdende Gas continuirlich fortzusaugen, während die Hebereinrichtung die in E zuflieſsende Flüssigkeit continuirlich auf möglichst langem Wege durch das Entgasungsgefäſs A führt. Die Regulirung des Apparates erfolgt selbstthätig. Arbeitet der Evacuirungsapparat zu wenig, so fällt das Wasser in den Rohren B und C, und es entwickelt sich kein Gas. Wird das Vacuum erhöht, so steigt das Wasser, und die Heberwirkung und somit die Entgasung ist wieder in Thätigkeit. Es empfiehlt sich, die Rohrleitung B und C möglichst hoch, etwa 7m,5, zu machen, so daſs die Flüssigkeitssäule möglichst derjenigen gleichkommt, die dem äuſseren Luftdruck entspricht. In diesem Falle kann das Vacuum im Gefäſs A auf ein Maximum gebracht und die Entgasung eine vollkommene sein. Der vorbeschriebene Entgasungsapparat kann auſser zur Entgasung von Flüssigkeiten auch zweckmäſsig zum Verdampfen von Flüssigkeiten im luftverdünnten Raume zur Anwendung gebracht werden, und wird sich derselbe zweckmäſsig zum Abdampfen und Concentriren von Lösungen (z.B. Salze, Zucker, Säuren u.s.w.) speciell in der Zuckerbranche verwenden lassen. Die betreffenden Heizvorrichtungen zur Erwärmung der zu behandelnden Flüssigkeit wird man an passender Stelle der Rohrleitung oder im Gefäſs A anordnen. Bei aus mehreren einzelnen Filterschichten sich zusammensetzenden Filtrirapparaten wird als Uebelstand empfunden, daſs beim Anlassen derselben die im Apparat befindliche Luft nur langsam durch die Filterschichten hindurch entweichen kann, und ebenso beim Abstellen eines Apparates die denselben füllende Flüssigkeit langsam abläuft in dem Maſse, wie die Luft wieder einzutreten vermag. Hierdurch entstehen einmal Zeitverluste, und weiter wird beim Einlaufen in den Apparat die Flüssigkeit durch die mit Gewalt fortzupressende Luft in Wallungen versetzt, was z.B. beim Filtriren von Bier das unliebsame und möglichst zu vermeidende Aufschäumen im Apparat zur Folge hat. F. Hamm in Darmstadt (* D.R.P. Nr. 42482 vom 1. Februar 1887) vermeidet diese Uebelstände durch Anbringung einer besonderen Entluftungs- und Ablauf Vorrichtung an aus mehreren über einander liegenden Schichten bestehenden Filtern. Dieselbe besteht in einem am Mantel des Filters aufsteigenden Rohre b (Fig. 10 und 11 Taf. 30), welches mit den nicht mit Filtermaterial angefüllten Räumen a des Filters durch Löcher c in Verbindung steht. Um diese Verbindung nach Bedarf aufheben zu können, ist die Röhre b durch eine Welle w ausgefüllt, welche der Länge nach mit einer Furche s versehen ist. Wird die Welle w so gedreht, daſs die Furche s den Löchern c zugekehrt ist, so ist eine durchgehende Verbindung der einzelnen Hohlräume des ganzen Apparates mit dem höchsten Punkt hergestellt und dem Emporsteigen der Luft ein direkter Weg ohne Hindernisse geboten. Ebenso kann das Ablaufen der Flüssigkeit direkt und schnell erfolgen. Dreht man die Welle so, daſs die Furche s nicht auf den Löchern c steht, so sind letztere durch den vollen Theil von w verschlossen, so daſs ein Vermischen von trüber Flüssigkeit mit gereinigter nicht stattfinden kann. Dieser Verschluſs der Löcher c wird herbeigeführt, sobald der Apparat sich gefüllt hat. Oberhalb des Handgriffes h der Welle w ist an der Bodenplatte des Apparates ein halbkreisförmiger Teller t angegossen, welcher zwei Marken O und Z trägt, um äuſserlich die Stellung der Furche s zu den Löchern c erkennen zu lassen. Ein dem Scheibler'schen und dem Soxhlet'schen ähnlicher Extractionsapparat wird von Franz Schmidt und Hänisch in Berlin (* D.R.P. Nr. 42753 Fig. 2. vom 10. Juli 1887) beschrieben. Die auszulaugende Substanz D ruht auf der mit einer Filzscheibe h (Textfig. 2) bedeckten, fein durchlochten, dünnen Metallscheibe a in dem Cylinder C, welcher unten in das Rohr f ausläuft und ein seitliches Verbindungsrohr d zur Verbindung dieses Rohres f mit dem oberen Theile von C trägt. Mittels des Stopfens g ist im Cylinder C das Abtropfrohr b, welches oben sehr schräg abgeschnitten ist, verschiebbar eingesetzt. Ueber dieses Abtropfrohr b ist auf den Stopfen g das oben geschlossene Aufsteigrohr c aufgesetzt, welches am unteren Rande kleine Auskröpfungen hat, durch die es mit seiner Umgebung communicirt. Filterscheiben o und h und Substanz D umschlieſsen das Aufsteigrohr c, letztere in einer mit dem untersten Punkte der Schräge des Ab tropf roh res b gleichen Höhe. Die im Kolben A erhitzte und verdampfende Flüssigkeit tritt durch Rohr l in den auf den Cylinder C aufgesetzten Kühler, von wo sie condensirt auf die Substanz D fällt. In Folge der Capillarattraction steigt sie nach Durchdringung der zu extrahirenden Substanz durch die Auskröpfungen des Rohres c zwischen diesem und Rohr b in die Höhe und tropft durch letzteres in den Kolben A. Durch diese Einrichtung soll erreicht werden, daſs die zu extrahirende Substanz fortwährend unter Flüssigkeit steht und von letzterer nur so viel abtropft, als aus dem Kühler zuflieſst. Fig. 2., Bd. 268, S. 564 Sachse.