Titel: | Ueber Fortschritte in der Spiritusfabrikation. |
Fundstelle: | Band 277, Jahrgang 1890, S. 77 |
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Ueber Fortschritte in der
Spiritusfabrikation.
(Patentklasse 6. Fortsetzung des Berichtes Bd. 275
S. 430.)
Ueber Fortschritte in der Spiritusfabrikation.
I. Rohmaterialien und
Malz.
Die Frage nach dem Ersatz des in der Brennerei zu
verwendenden Malzkorns durch Mais wird in der Zeitschrift für Spiritusindustrie Bd. 13 S. 1 aufgeworfen und an derselben
Stelle S. 31 werden Beobachtungen aus der Praxis über die Verwendung von Mais zur
Erzeugung von Malz mitgetheilt, welche im Allgemeinen ein günstiges Resultat ergeben
haben. Vom wirthschaftlichen Standpunkte ist der Mais jetzt bei dem
verhältniſsmäſsig niedrigen Preise im Vergleich zu dem Preise der Gerste zu
empfehlen, andererseits ist technisch die Herstellung von Maismalz mit gröſseren
Schwierigkeiten verbunden. Hauptbedingung ist eine gute Beschaffenheit, vor Allem
gute Keimfähigkeit des Mais, die jedoch gerade oft so schlecht ist, daſs solcher
Mais dann überhaupt nicht zu Malz verarbeitet werden kann. Ein weiterer Uebelstand
ist der oft hohe Procentsatz an beschädigten Körnern, die sich nicht vollständig
entfernen lassen und die um so mehr zu Schimmelbildung Veranlassung geben, als der
Mais in Folge der höheren Temperatur und der gröſseren Höhe der Haufen, die für
seine Verarbeitung erforderlich sind, überhaupt schon sehr zur Schimmelbildung neigt.
Es ist daher eine sorgfältige Behandlung auf der Tenne und eine gründliche
jedesmalige Reinigung der Tennenstellen, auf denen der keimende Mais gelegen hat,
durchaus nothwendig. Märcker empfiehlt ferner in seinem
Handbuch ein sorgfältiges Waschen des
halbquellreifen Mais, sowie die Anwendung von Salicylsäure oder saurem
schwefligsaurem Kalk oder auch nur von mit Salzsäure schwach angesäuertem Wasser.
Die Höhe der Beete soll etwa 25cm, die Temperatur
in den Haufen 25 bis 30° betragen. Wegen der in Folge der hohen Mälzungstemperatur
starken Wasserverdunstung ist ein öfteres Begieſsen des wachsenden Haufens
empfehlenswerth. Beim Wenden des Haufens vermeide man das Werfen in breitem Fluge,
um eine zu starke Abkühlung zu verhüten. Besondere Sorgfalt ist auch auf das
Zerkleinern des Maismalzes zu verwenden; da dasselbe sich schlecht zerkleinert, muſs
es, wenn man nicht einen gut arbeitenden Zerkleinerungsapparat, sondern nur eine
gewöhnliche Malzquetsche verwendet, mindestens dreimal durch dieselbe gelassen
werden. Ein Waschen des fertigen Malzes ist zu empfehlen. Als Reifezeichen für das
Maismalz ist das Gelbwerden der Spitze des Wurzelkeimes anzusehen. Gut bereitetes
Maismalz ist auch zur Verarbeitung von Dickmaischen wohl geeignet, jedenfalls ist
ein theilweiser Ersatz der Gerste durch Mais zu empfehlen. Zur besseren Ausnutzung
der in dem Maismalz enthaltenen Stärke wird auf das von Schuster vorgeschlagene Verfahren aufmerksam gemacht, wonach man zur
Zuckerbildung nur einen Malzauszug verwendet und den
die Stärke enthaltenden Rückstand zu den Kartoffeln beim Ausblasen hinzugibt.
Ueber die Anbauversuche der deutschen Kartoffelkulturstation
im Jahre 1889 berichtet der Vorsteher der Station, C. v. Eckenbrecher, in der Generalversammlung des Vereins
der Spiritusfabrikanten. Der umfangreiche, alle Einzelheiten sowohl der im groſsen
Maſsstabe auf 17 verschiedenen Gütern, wie der im Kleinen auf dem Versuchsfelde zu
Marienfelde ausgeführten Versuche umfassende Bericht ist in der Zeitschrift für Spiritusindustrie Bd. 13, Ergänzungsheft S. 48 bis 80 veröffentlicht. An
derselben Stelle S. 81 findet sich der Bericht von F.
Heine über die im Jahre 1889 zu Kloster Hadmersleben ausgeführten vergleichenden Anbauversuche mit verschiedenen
Kartoffelspielarten, ferner S. 92 ein von Holdefleiſs
erstatteter Bericht über im Jahre 1889 auf Veranlassung des Breslauer landwirthschaftlichen Vereins ausgeführte
Kartoffelanbauversuche. Wir können auf alle drei Berichte hier nur aufmerksam
machen.
II. Dämpfen und Maischen.
Ein Maischverfahren, welches eine Malzersparniſs von 50
Proc. ermöglicht, indem 1k Gerste für 50k
Kartoffeln zur Herstellung einer Maische von 24 bis 26 Proc. genügen soll, ist von
dem Brennereiverwalter C. Dräger in Wulkow bei
Neuhardenberg erfunden. Ein von dem Erfinder an die Brennereibesitzer versandtes Circular gab, wegen
der in demselben enthaltenen, sehr unwahrscheinlichen Angaben über die mit dem
Verfahren erzielten Erfolge, der Zeitschrift für
Spiritusindustrie Bd. 13 S. 39 Veranlassung, die gröſste Vorsicht bei der
Beurtheilung des Verfahrens anzuempfehlen. Versuche, welche dann auf Wunsch des
Erfinders in Gegenwart Heinzelmann's ausgeführt wurden,
lieferten nach einer Mittheilung in der genannten Zeitschrift S. 59 ein namentlich
in Rücksicht auf den geringen Malzverbrauch sehr günstiges Resultat, so daſs den
Brennereibesitzern anheimgestellt werden kann, sich wegen des Verfahrens mit dem
Erfinder in Verbindung zu setzen. – Auch in der Generalversammlung theilte Delbrück mit, daſs die bei den Versuchen mit dem
Verfahren Dragees erzielten Erfolge recht gute gewesen
wären und er stellte den Antrag, dem Erfinder für das Verfahren, sofern es sich bei
weiterer Prüfung gut erweist, seitens des Vereins eine Prämie zu zahlen und es
alsdann zu publiciren, damit es an andern Stellen geprüft werden könne. Die
Versammlung stimmte diesem Vorschlag nach dem Bericht im Ergänzungsheft des Bd. 13 S. 28 zu.
III. Gährung und Hefe.
Ueber die Anwendung der Fluorwasserstoffsäure bei der
Vergährung von Maischen nach dem Verfahren der Société générale de Maltose, über welches wir 1890 275 425 berichteten, liegen bis jetzt nur wenige Beobachtungen vor, aus
denen sich ein abschlieſsendes Urtheil über das Verfahren noch nicht gewinnen läſst.
Wir entnehmen den in der Zeitschrift für
Spiritusindustrie Bd. 13 S. 3, 19, 75, 83, 97 Ergänzungsheft S. 26 und in der Oesterreichisch-Ungarischen Brennereizeitung Bd. 14 Nr. 5 und 6
veröffentlichten Mittheilungen hier das Folgende. Die Anwendung der Fluſssäure für
die Hefe scheint sich nicht bewährt zu haben. So berichtet Koser, daſs nach einem Zusatz von 15g
Fluſssäure zu 1hl Hefe die Thätigkeit der Hefe
sofort in Stillstand gerieth, so daſs dieselbe verworfen werden muſste. Bei einem
Versuch im Kleinen, bei welchem 0g,5 Fluſssäure zu
10l Hefe, welcher dann noch 3l süſser Maische hinzugefügt wurden, gegeben war,
trat nach 6 Stunden noch keine Gährung ein. Diese Beobachtung bestätigt J. Spitzer, bei dessen Versuchen die Gährthätigkeit der
Hefe auch vollständig erlosch, als derselben 15g
Fluſssäure zu 1hl zugesetzt waren. Ein Zusatz der
Säure zur Malzmilch war ohne Nachtheil, aber auch ohne Erfolg für die Ausbeute, und
dieses Resultat ist bei den meisten der bis jetzt bekannt gewordenen Versuche, bei
denen die Fluſssäure zu der Maische gegeben wurde, zu verzeichnen. Trotzdem ist ein
abschlieſsendes Urtheil über das Verfahren noch nicht zulässig, denn der
Widerspruch, in dem die in Deutschland gemachten Erfahrungen mit den von den
Erfindern in Frankreich erzielten Erfolgen stehen, kann sehr wohl darin seine
Erklärung finden, daſs die deutschen Versuche in sehr gut geleiteten Brennereien zur
Ausführung gekommen sind,
wo eine Steigerung im Ertrage überhaupt vielleicht nicht mehr möglich war. Der
Umstand nämlich, daſs durchweg bei allen Versuchen entschieden eine Verminderung in
der Säurebildung beobachtet wurde, mithin die Ansicht der Erfinder, daſs durch die
Fluſssäure die Spaltpilzgährungen unterdrückt werden, sich bestätigte, rechtfertigt
die Annahme, daſs das Verfahren in solchen Brennereien, in denen starke Säurebildung
auftritt, einen sehr guten Erfolg haben kann. Es ist daher auch gerechtfertigt, wenn
die Erfinder zur Prüfung ihres Verfahrens in solchen minder gut geleiteten oder an
unvermeidlichen Fehlern leidenden Brennereien auffordern, um so mehr, als sie die
Kosten der Versuche zu tragen sich bereit erklären.
Kruis verwendete bei seinen Versuchen nur 400g Fluſssäure auf 45hl Maische und glaubt, daſs das Ausbleiben des Erfolges in Bezug auf die
Ausbeute auch in der ungenügenden Menge der zur Anwendung gelangten Säure liegen
könne. Er weist noch darauf hin, daſs die antiseptische Wirkung der Fluſssäure
jedenfalls auch deren Salzen zukommen muſs, da doch anzunehmen sei, daſs die Säure
in der Maische sich nicht mehr im freien Zustande befinden wird. Eine antiseptische
Wirkung der Fluoride ist auch sehr wahrscheinlich, da dieselbe für die Salze der
Kiesel- und Borfluorwasserstofſsäure bereits nachgewiesen ist. So fand J. F. Homeyer eine gährungshemmende Wirkung beider
Säuren, sowie ihrer löslichen Salze, wenn dieselben in Mengen von 0,1 bis 0,5 Proc.
einer 10procentigen Traubenzuckerhefemischung zugesetzt wurden (Pharmaceutische Zeitung 1889 34 761).
Auf die Versuche, über welche Delbrück in der
Generalversammlung berichtete, mag hier noch etwas näher eingegangen werden. Der
eine Versuch wurde von Hesse in Marzdorf ausgeführt.
Die Säurezunahme während der Gährung betrug bei Anwendung von Fluſssäure nur 0,2
gegen 0,4 bis 0,6 ohne Fluſssäure. Es hatte hier also die Fluſssäure die
Spaltpilzgährungen vollständig unterdrückt, da die geringe Säurezunahme von 0,2 auch
auf die Hefe zurückgeführt werden kann (gesunde Säure). Die Angährung fand etwas
schnell statt, die Nachgährung wurde aber durch die Fluſssäure so verlangsamt, daſs
der Ertrag zurückblieb. Bei dem zweiten Versuch, welchen Mankiewicz in Falkenrehde ausführte, fand bei Gegenwart von Fluſssäure
auch keine Säurebildung statt, der Ertrag wurde auch nicht erhöht, aber die Gährung
war eine reinere, denn trotz der geringeren Vergährung mit Fluſssäure blieb der
Ertrag nicht zurück. Auch schien der gewonnene Spiritus reiner zu sein, so daſs
derselbe voraussichtlich einen höheren Raffinationswerth besitzen wird. Auch aus
diesem Grunde erscheinen weitere Versuche mit dem Verfahren erwünscht. Delbrück spricht auch an dieser Stelle die Ansicht aus,
daſs die Fluſssäure ein Mittel sein wird, um in weniger guten Betrieben Fehler,
welche durch schlechtes Malz oder nicht ganz sachkundige Leitung entstehen,
auszugleichen. Bemerkt
sei noch, daſs bei der Verfütterung der nach dem Verfahren erhaltenen Schlampe keine
Unzuträglichkeiten beobachtet sind. Mankiewicz legt ein
besonderes Gewicht darauf, daſs durch die Anwendung der Fluſssäure die Säurebildung
in der Schlampe vollständig vermieden wird. Bei seinen Versuchen trat sogar dann
keine Säurebildung auf, als 48 Stunden über die gewöhnliche Gährdauer hinausgegangen
wurde. Die Versuche wurden mit Malzmilch ausgeführt in der Art, daſs nach dem
Ausblasen die Malzträber zugesetzt, auf 50° gekühlt, die Fluſssäure zugegeben,
unmittelbar darauf die Malzmilch, dann sogleich auf 20 bis 22,5° heruntergekühlt,
die Hefe zugesetzt und der Bottich ausgepumpt wurde. Trotz dieser Arbeitsweise, bei
welcher in Folge der niedrigen Temperatur ohne Fluſssäure unzweifelhaft eine starke
Säurebildung eingetreten wäre, war bei Anwendung der Fluſssäure der Ertrag der
gleiche wie bei normaler Arbeitsweise. Mankiewicz hält
daher dies Resultat für ein sehr günstiges und glaubt, daſs die Fluſssäure da, wo
sich leicht Nebenfermente bilden, eine groſse Zukunft hat.
Welches sind die besten Heferassen zur Vergährung von
Dickmaischen, und welche eignen sich hervorragend zur Erzielung hoher
Hefeausbeuten in der Preſshefefabrikation? Mittheilung von
Züchtungsresultaten mit 37 Reinhefen. Von Lindner.
Zeitschrift für Spiritusindustrie Bd. 13 Ergänzungsheft S. 29. In der einen Versuchsreihe wurden 22, hauptsächlich
aus Brauereien stammende Hefen, in der zweiten Versuchsreihe die aus
Preſshefefabriken, Brennereien und obergährigen Brauereien herstammenden Hefen
geprüft. Die Prüfung erstreckte sich nach zwei Richtungen, indem sowohl die
Hefeproduction, wie auch das Vermögen zur Vergährung hochconcentrirter Maischen
festgestellt wurde. Für den ersten Zweck diente eine etwa 12procentige, gehopfte,
aus einer untergährigen Brauerei bezogene Würze, für die Vergährungsfähigkeit wurde
eine 29procentige Maltoselösung benutzt. Bei der ersten Versuchsreihe schwankte die
Hefeernte von 4,3 bis 12g im Allgemeinen
zeichneten sich die Hefen aus obergährigen Brauereien durch eine auſserordentliche
Hefeproduction aus. Bezüglich des Zusammenhanges zwischen Hefeproduction und
Vergährung, Säurebildung und Stickstoffentnahme, hat sich im Allgemeinen ergeben,
daſs mit zunehmender Hefeernte auch aus der Würze mehr Extract herausgenommen wurde;
je mehr Hefe producirt wurde, desto mehr Säure wurde auch gebildet und desto mehr
Stickstoff wurde aus der Würze herausgenommen. Jedoch erfahren diese allgemeinen
Regeln auch viele und oft sehr merkwürdige Ausnahmen. Die bei diesen Versuchen
gewonnenen Hefen wurden später zur Vergährung concentrirter Maltoselösung verwendet,
und es zeigte sich hierbei im Allgemeinen, daſs diejenigen Hefen, welche in
Bierwürze die höchsten Erträge an Hefe geliefert hatten, auch im Stande waren, die
höchsten Alkoholausbeuten in der concentrirten Maltoselösung zu geben, jedoch
stiegen die Zahlen nicht gleichmäſsig, denn die höchste Alkoholausbeute gab z.B. eine Hefe mit dem
mittleren Erntegewicht von 8g,9. In der zweiten
Versuchsreihe schwankte die Hefeernte zwischen 9,3 und 19g,5. Die höchsten Ernten gaben einige
Weiſsbierhefen, die Preſshefen lieferten zumeist nur mittlere und die Brennereihefen
zum Theil mittlere, zum Theil geringe Ernten. Aber es kommt ja nicht auf die
Hefeproduction allein an, sondern auch darauf, ob die Hefen energisch gähren. Als
Maſsstab für die Gährungsenergie wurde die Zeit angenommen, innerhalb welcher ein
Kohlensäureverlust von 36g eintrat, und es zeigte
sich hierbei, daſs die Energie am bedeutendsten war bei einer Brennereihefe, einer
Weiſsbierhefe und einer Preſshefe, daſs aber im Allgemeinen die Preſshefen zu den
energischst vergährenden Hefen gehören, während unter den Brennereihefen solche
sind, welche nur langsam den genannten Kohlensäureverlust erreichen. Auch bei dieser
Versuchsreihe wiederholte sich, allerdings wieder mit Ausnahmen, die Regel, daſs je
mehr Hefe producirt wird, auch desto mehr Extract vergohren wird. Bei der Prüfung
dieser Hefen zur Vergährung der Maltoselösung zeigte sich dagegen ein groſser
Unterschied gegen die erste Versuchsreihe, denn während bei den Bierhefen
diejenigen, welche das gröſste Sproſsvermögen besaſsen, auch den gröſsten
Alkoholertrag lieferten, trat hier das Umgekehrte ein; die Maltoselösung wurde am
stärksten von denjenigen Hefen vergohren, welche in der untergährigen Würze die
niedrigste Ernte gegeben hatten. Eine Ausnahme machte hier eine Weiſsbierhefe,
welche die höchste Hefemenge gegeben hatte und in der Maltoselösung auch den meisten
Alkohol lieferte. Zieht man beide Versuchsreihen in Betracht, so ergibt sich
folgendes Resultat. Es sind die höchsten Hefeernten hauptsächlich von Hefen aus
obergährigen Bierbrauereien erreicht, insbesondere von Hefen aus Weiſsbierbrauereien
und letztere waren es auch, welche bei der Vergährung hochconcentrirter
Maltoselösungen sehr hohe Alkoholausbeuten lieferten. Betrachtet man endlich die in
der zweiten Versuchsreihe untersuchten drei Hefearten für sich, so ergibt sich
folgendes. Bei den Preſshefen finden sich in der Hefeproduction Differenzen zwischen
9,3 und 16g,3, in der Alkoholausbeute solche von
11,8 bis 14,1 Vol.-Proc. Die höchste Alkoholausbeute gaben zwei Preſshefen mit nur
9,3 resp. 12g,1 Hefeproduction. Bei den
Brennereihefen schwankt die Hefeproduction zwischen 9,3 und 14g,3, die beste Hefe erreichte also die beste
Preſshefe in der Production nicht. Die höchste Alkoholausbeute lieferten auch hier
die Hefen mit der geringsten Production, nämlich eine solche mit 9g,3 einen Alkoholertrag von 14,5 Vol.-Proc. Unter
den Brennereihefen kamen auch solche vor, welche sehr wenig geeignet zur Vergährung
concentrirter Maltoselösung sich erwiesen, denn es lieferte z.B. eine Hefe mit 12g,1 Ernte nur 9,1 Vol.-Proc. Alkohol, ja, es fand
sich sogar eine Hefe, welche in Würze überhaupt nicht zu gähren vermochte; dieselbe
war aus einer Hefeprobe isolirt, welche aus einer Brennerei stammte, die an Schaumgährung litt. Die
Bierhefen ergaben in der Ernte Schwankungen von 11,8 bis 198,5, letztere Zahl stellt
unter allen Proben die höchste Ernte vor. Bei der Vergährung der Maltoselösung gab
eine Weiſsbierhefe den höchsten beobachteten Ertrag von 15,2 Vol.-Proc. Alkohol. Der
Verfasser ist der Ansicht, daſs die von ihm beobachteten Verschiedenheiten der
Heferassen sich auch bei der Verpflanzung derselben in den Betrieb zeigen werden,
und daſs es demnach sowohl für die Brennerei wie für die Preſshefefabrikation
durchaus nicht gleichgültig sein kann, ob man diese oder jene Hefe verwendet. Von
besonderem Interesse ist noch die bei den Versuchen gemachte Beobachtung, daſs sich
unter den Hefen der obergährigen Brauereien solche finden, welche sowohl in Bezug
auf Hefeproduction, wie auch im Sinne der Vergährung hochconcentrirter
Maltoselösungen das Meiste leisten.
Im Anschluſs an diese Untersuchungen berichtet Delbrück
an derselben Stelle S. 30 über den Einfluſs der Lüftung auf
Hefe und Gährung und ihre Benutzung zur Vermehrung der Hefeausbeute in der
Preſshefefabrikation und zur Vergährung der Dickmaischen, nach
Untersuchungen von Gronow und Irmisch. Durch diese
Versuche sollte festgestellt werden, wie die Hefe durch die Anwendung von Luft
beeinfluſst wird, wenn Luft in die Maische oder in die Flüssigkeiten, in denen Hefe
enthalten ist, eingepreſst wird, und wie sich die verschiedenen Hefearten zu dieser
Mitwirkung der Luft verhalten. Schon aus den Untersuchungen von Hayduck war bekannt, daſs die Zuführung von Luft das
Hefewachsthum ungemein befördert, auch in der Praxis hat man Versuche mit der
Lüftung bereits gemacht, aber zu einer Ausnutzung des Lüftungsverfahrens in
umfangreicher Weise ist es in Deutschland bisher nicht gekommen. Erst neuerdings ist
die Frage wieder angeregt durch den Vorschlag von Bennewitz (vgl. 1890 275 381). Für die
vorliegenden Versuche wurde eine klare, etwa 8procentige, aus Darrmalz hergestellte
Würze verwendet. Dieselbe wurde mit Preſshefe zur Gährung angestellt und während der
Gährung gelüftet; nach beendeter Gährung wurde filtrirt, die auf dem Filter
verbleibende Hefe gepreſst und gewogen. Bei einer Gährdauer von nur 8 Stunden und
einer Temperatur von 28,7 bis 30° erhielt man, auf 100k Malz bezogen, 30k Hefe, also eine
enorm hohe Ausbeute, denn dieselbe beträgt das Zwei- bis Dreifache der Ausbeute in
der Praxis der Preſshefefabrikation. Der vergleichende Versuch ohne Lüftung ergab
eine Ausbeute von 20,9 bis 23k,1 Hefe. Der
günstige Einfluſs der Lüftung ist also unverkennbar, aber auch ohne Lüftung ergab
die klare Würze etwa das Doppelte der Ausbeute der Praxis, welche nur 11 bis 12k auf 100k Malz
beträgt. Nach diesem Resultat erscheint es dem Verfasser angezeigt, daſs die
Preſshefefabrikation jedenfalls mit Versuchen vorgehen muſs, mit Würzen zu arbeiten,
wie es seit alter Zeit in Holland geschieht, und daſs dabei weiter so vorgegangen
werden muſs, daſs in die Würze Luft während der Gährung eingeblasen wird.
Es wurden nun Versuche über die Dauer des Lüftens
angestellt und zwar mit folgendem Resultat:
Bei
2,5stündiger
Lüftung
28,0
bis
29,3
Proc.
Ausbeute
„
4,5 „
„
31,3
„
„
„
6,5 „
„
30,8
„
„
„
8,5 „
„
31,6
„
„
„
21,0 „
„
30,8
„
„
Es ist also nicht erforderlich, länger als etwa 4 Stunden zu lüften, und eine
übermäſsige Lüftung erscheint dem Verfasser sogar schädlich.
Weitere Versuche über den Einfluſs der Säure auf die
Hefeausbeute zeigten, daſs mit oder ohne Säure ganz gleich viel Hefe
producirt wurde, und wenn man den Zusatz von Säure etwas übertrieb, sogar eine
entschiedene Schädigung herbeigeführt wurde. Es wurden erzielt 28,3 bis 30,4 Proc.
Hefe ohne Säure, 28,6 Proc. bei 0,1 Säure, 27,3 bei 0,2 und 23,0 bei 0,3 Säure. Ein
geringes Uebermaſs von Säure hatte also eine Verminderung der Ausbeute um 7 Proc.
bewirkt.
Da die Hefeproduction, wie schon von Reinke festgestellt
war, bis zu einem gewissen Grade auch von der Gröſse der
Aussaat abhängig ist, wurden auch in dieser Richtung Versuche angestellt,
indem auf 100cc Würze 0g,5, 1g,0 und
2g,0 Preſshefe gegeben wurden, und es wurden
dabei 28,2, 30,6 und 30,4 Proc. Hefe erhalten; eine Aussaat von 0,5 Proc. war also
zu gering, 1,0 Proc. ist günstig und 2,0 Proc. gibt keinen höheren Ertrag mehr. Da
Malz zur Herstellung der Würze zu theuer ist, wurde in einem Versuch die Hälfte Malz
und die Hälfte Roggen gemaischt, nachdem man den Roggen nach Hayduck's Vorgang zur Löslichmachung der Eiweiſsstoffe 18 Stunden bei 50
bis 55° mit 0,4procentiger Milchsäure behandelt hatte. Der Versuch war aber von
keinem Erfolge, denn trotz der Lüftung wurden nur 11,5 resp. 11,8 Proc. Hefe
gewonnen.
Durch die Lüftung findet natürlich ein Verlust an
Alkohol statt. Derselbe ist aber nicht sehr bedeutend, denn es wurde durch
den Versuch nur ein Verlust von 8 Proc. des zu erzeugenden Alkohols ermittelt. Delbrück macht zur Verminderung dieses Verlustes den
Vorschlag, verschiedene geschlossene Gährbottiche mit einander in Verbindung zu
stellen und nun die mit Alkohol geschwängerte Luft aus dem einen in den anderen
streichen zu lassen, damit nur die Luft, welche aus dem letzten Bottich abgeht,
Alkohol mitnimmt.
Eine Prüfung, wie sich die verschiedenen Heferassen zur
Lüftung verhalten, führte wider Erwarten zu dem merkwürdigen Resultat, daſs
diejenigen Hefen, welche ein groſses Sproſsvermögen besitzen, und daher in der
Behandlung ohne Luft gerade die besten waren, sich mit der Lüftung nicht gut
erwiesen. Allerdings waren hier die Resultate sehr ungleich, so daſs sichere
Schlüsse nicht gezogen werden können. Im Allgemeinen wurde mit den aus gehopften
Bierwürzen gezogenen Hefen eine geringere Ausbeute als mit den Preſshefen erzielt.
Als Grund hierfür vermuthet der Verfasser, daſs die gekochte und gehopfte Würze, aus welcher die
Eiweiſsstoffe durch das Kochen entfernt waren, die Hefen nicht so gut ernährt hat.
Abgesehen von der geringeren absoluten Ausbeute mit diesen Versuchshefen gegenüber
der Preſshefe zeigten die einzelnen Rassen aber unter einander sehr groſse
Unterschiede, nämlich von 14,1 bis zu 25 Proc. Hefeausbeute.
Es war nun weiter die Qualität der durch Lüftung
gewonnenen Hefe zu prüfen, und dies geschah, indem man sie zur Vergährung von
concentrirten Dickmaischen verwendete. Dabei zeigte sich, daſs die mit Lüftung
behandelten Hefen doch an Gährkraft offenbar etwas einbüſsten, denn wenn dieselben
direkt in die Maische übertragen und nicht besondere Manipulationen vorgenommen
wurden, um sie in ihrer Thätigkeit zu unterstützen, so wurden nicht so hohe
Vergährungen damit erzielt als mit der ungelüfteten Hefe. Nach Versuchen von Hayduck, wonach man Hefe ohne stickstoffhaltige Stoffe
in einer 10procentigen Zuckerlösung unter Zusatz von etwas Salzen durch Lüftung zum
Sprossen bringen kann, ist die geringe Gährkraft der gelüfteten Hefe auch
erklärlich, denn es ist zu vermuthen, daſs die Vermehrung der Hefeausbeute darauf
beruht, daſs das Nährmaterial an Stickstoff oder Eiweiſsstoffen auf viel mehr
Hefezellen vertheilt wird. Schlüsse über die Verwendbarkeit der gelüfteten Hefe für
Backzwecke kann der Verfasser vorläufig noch nicht ziehen.
In einer anderen Versuchsreihe wurde die Frage der Lüftung in
Bezug auf die Gährung von Dickmaischen energisch in Angriff genommen.
Frühere Versuche über die Vergährung concentrirter Maischen hatten gezeigt, daſs es
leicht gelingt, Rohrzuckerlösungen innerhalb der gesetzlichen Gährzeit so zu
vergähren, daſs die Lösung 18 Proc. Alkohol enthält, während bei Maltoselösungen nur
unter Zuhilfenahme eines Zusatzes von Trabern oder Roggenschrot 13 bis 14 Proc.
erreicht werden konnten. Es lag nun der Gedanke nahe, durch Anwendung der Lüftung
auch bei der Maltose eine bessere Vergährung zu erzielen. Versuche in dieser
Richtung mit einer concentrirten Maltoselösung, welche bei vollständiger Vergährung
16 Proc. Alkohol geben muſste, führten aber zunächst zu keinem Resultat. Es wurden
nun die verschiedenen, bei den Versuchen Lindner's
gewonnenen Heferassen geprüft und zwar in der Weise, daſs in der einen Serie die
eine Hälfte der Hefen ohne Lüftung, in der anderen Serie die zweite Hälfte mit
5stündiger Lüftung verwendet wurde. Der Erfolg war, daſs mit wenigen Ausnahmen durch
die Zuführung von Luft ein Mehrgehalt von Alkohol erzielt wurde; es fand also nicht
bloſs ein Mehrwachsen von Hefe, sondern auch eine höhere Vergährung statt. So ergab
eine Hefe ohne Luft 11,2, mit Luft 12, eine andere ohne Luft 13, mit Luft 14,6,
endlich die aus einer Weiſsbierbrauerei stammende Hefe, welche auch in der Bierwürze
das höchste Sproſsvermögen gezeigt hatte, ohne Luft 15, mit Luft aber die höchst mögliche Ausbeute von 16
Proc. Alkohol. Diese Zahlen über den Alkoholgehalt sind durch Alkoholbestimmung in
den Maischen, wie sie vorlagen, gewonnen. Mit der Lüftung ist also nicht bloſs mehr
Alkohol in der Maische übrig geblieben, sondern es ist auch für den Verlust Ersatz
geschaffen, welcher sich ergibt durch den Alkohol, welchen die durchstreichende Luft
mit sich nimmt.
Der Verfasser geht nun zu Versuchen über, welche von Heinzelmann in Niemojewo mit dem Verfahren von
Bennewitz ausgeführt wurden. Die wesentlichsten Beobachtungen, welche bei
diesen Versuchen im Groſsen gemacht wurden, waren folgende: 1) es findet eine sehr
starke Angährung statt, welche, wie die ausgeführten Hefezählungen zeigen, durch
eine starke Vermehrung der Hefe bewirkt wird. 2) Der Alkoholgehalt in der
vergohrenen Maische war nicht erhöht, aber auch nicht vermindert, also ein Beweis,
daſs, wenn der Luftstrom Alkohol aufnimmt, dieser Verlust jedenfalls durch bessere
Vergährung eingebracht wird.
3) Man ist in der Lage, durch die lebhafte Bewegung, welche der eingeblasene
Luftstrom hervorbringt, erheblich an Steigraum zu sparen. 4) Der Spiritus der
gelüfteten Maische erwies sich als reiner. Hiernach faſst Delbrück seine Schluſsbetrachtungen dahin zusammen, daſs man mit der
Lüftung in der Praxis ganz entschieden vorgehen müsse, zwar nicht bei der
Hauptgährung, denn diese Wirkung der Luft als Rührmittel käme weniger in Frage und
es muſste dahingestellt bleiben, ob ein wirkliches Rührwerk nicht mehr und
Bequemeres leisten könnte, dagegen müſste die Eingangslüftung entschieden
durchgeführt werden, wenn es nur in der Praxis gelingt, die dann allerdings
eintretende sehr stürmische Gährung zu bändigen, so daſs die Temperaturentwickelung
in angemessenen Grenzen gehalten werden kann. Veranlaſst durch die Beobachtung, daſs
die mit Luft behandelte Hefe in den Dickmaischen einen besseren Alkoholertrag
hervorgebracht, aber zu ihrer Thätigkeit eine längere Zeit gebraucht hat, regt
Verfasser die Frage an, ob es nicht zweckmäſsig wäre, dahin zu streben, bei
Dickmaischen die Gährzeit um einen Tag zu verlängern; man würde dann mit Hilfe einer
ausreichenden Kühlung zu einem Resultat kommen können. Die Lüftung selbst würde so
durchzuführen sein, daſs man Luftcompressoren aufstellt, die Luft in Bassins sammelt
und dann weiter verwendet. Die Preſsluft könnte ausgenutzt werden: 1) als Triebkraft
nach dem System Popp zum Bewegen von Schlämpe und
Spiritus, 2) zum Kühlen und Concentriren der Maische in den Maischbottichen, 3) zum
Lüften der Hefe beim Säuren im Hefegefäſs, 4) zum Lüften der Hefe während der
Angährung, 5) zum Lüften der Gährbottiche, 6) endlich zum Ventiliren von Gähr- und
Malzkeller. In einfachster Weise, ohne Anwendung besonderer Vorrichtungen, wäre auch
die Lüftung im Vormaischbottich durch einfaches Durcharbeiten der Maische zu
versuchen. In jedem Falle aber muſs, wenn man Lüftungsversuche macht, eine
energische Kühlung angewandt werden, um eine allzu hohe Temperatursteigerung zu
verhindern.
Zum Schluſs kommt der Verfasser noch auf die Schwierigkeiten zu sprechen, welche die
Beschaffung der Reinzuchthefe für die Brennerei hat
(vgl. 1890 275 347) und bemerkt, daſs diese Frage im
Ausschuſs erörtert ist, und daſs er hofft, daſs es in nicht allzulanger Zeit möglich
sein wird, zu nicht zu hohen Preisen Reinzuchthefen der Praxis zur Verfügung zu
stellen.
Von Interesse für die Frage über den Einfluſs der Lüftung auf
die Gährung sind auch die Beobachtungen von Durin, welche wir schon in unserem Referate, 1890 275 381, kurz mittheilten. Wir geben hier die Schluſsfolgerungen, welche
der Verfasser aus seinen Untersuchungen zieht, nach Moniteur
Industriel, 1890 S. 37, wieder: 1) Obgleich es absolut sicher ist, daſs die
Kohlensäure keinen eigentlich schädlichen Einfluſs auf die Hefe ausübt, läſst sich
doch nicht läugnen, daſs die Abwesenheit der Luft unter Umständen schwere Störungen
in der Gährung hervorgerufen hat und daſs diese Störungen nach Durchleitung von Luft
verschwunden sind. 2) Luftabschluſs, verbunden mit dem Einflüsse besonderer
Umstände, hat die Lebenskraft des Fermentes zu schwächen vermocht, und die Bildung
von der Hefe schädlichen Producten (Untersalpetersäure u.s.w.) war die Folge der
reducirenden Wirkung der Gährung. 3) Die Reductionswirkung kann die Ursache oder
eine der Ursachen zu der Gegenwart der Aldehyde und der höheren Alkohole in allen
industriellen Gährungen sein. Luftzufuhr kann diese Reduction vortheilhaft
verändern. 4) Es ist ebenso möglich – wie aus den Versuchen mit Getreidemaischen
hervorgeht – daſs die durch eine bestimmte Luftzufuhr erregte Gährkraft der Hefe
mehr oder weniger veränderte Zuckerarten vergährt. 5) Der Verlust an Alkohol,
welcher durch eine passend geregelte Luftzufuhr hervorgebracht wird, beträgt nur den
zehnten Theil von dem, welchen die natürliche Entwicklung der Kohlensäure mit sich
bringt. – Ueber die Verluste, welche durch Verdunsten von
Alkohol während der Gährung entstehen, führte der Verfasser auch Versuche
aus. Nach einem Bericht über diese im Journal de la
Distillerie française, 1889 Nr. 277, erschienene Arbeit in der Zeitschrift für Spiritusindustrie, Bd. 13 S. 40,
führten diese Versuche zu dem Resultate, daſs der Verlust an Alkohol durch
Verdunstung in den Bottichen abhängig ist von der Temperatur des Alkohols; je höher
diese ist, um so beträchtlicher die Verdunstung, ferner daſs der Alkoholverlust
abhängig ist von der Stärke des Alkohols; bei 6- bis 7procentigem Alkohol kann der
Verlust 1 bis 1,5 Proc. des Gesammtalkohols betragen. Hierzu ist zu bemerken, daſs
bei den Versuchen nur die Zeit in Betracht gezogen ist, die von der Beendigung der
Gährung bis zur Destillation verstreicht, wobei vorausgesetzt wurde, daſs während
der Gährung die über dem Bottich lagernde Kohlensäureschicht eine Verdunstung von Alkohol hindere,
was jedoch nicht ganz richtig ist. Der Verlust wird sich ändern je nach der Bewegung
der Kellerluft, der Natur der Gährflüssigkeit u.s.w. Wenn die Oberfläche des
Bottichs mit einer Hefeschicht bedeckt ist, wird die Verdunstung ebenfalls
gehindert. Im Ganzen ergibt sich jedoch ein ganz beträchtlicher Alkoholverlust, der
bei unbedeckten, der Luft frei ausgesetzten Bottichen auftreten kann; derselbe ist
ungefähr 10- bis 12mal gröſser als derjenige, welcher bei der kräftigsten Lüftung
der Maische eintritt. Der Verfasser räth daher dringend an, die Bottiche wenigstens
in der Zeit von der Beendigung der Gährung bis zur Destillation zu bedecken.
Ueber Erfahrungen mit den neueren Einrichtungen zur Bewegung
der Kühlschlangen berichtet Heinzelmann in der
Zeitschrift für Spiritusindustrie, Bd. 13
Ergänzungsheft S. 27. Er bespricht die von Hesse, Geyer,
Gomolka, Weiland, Eckert und Gontard in
Vorschlag gebrachten Einrichtungen zur selbstthätigen Bewegung der Kühler und kommt
zu dem Schlüsse, daſs wohl schwerlich jemals die mit Wasser bewegten Kühler die
Vortheile zu leisten im Stande sein werden, welche die mit maschineller Kraft
bewegten Kühler gewährt haben (vgl. auch später unter Abschnitt VI Apparate von Gontard). Auf eine Anfrage bemerkt der Verfasser noch,
daſs die Wasserkraftapparate sich in der Einrichtung auch nicht billiger stellen und
daſs besonders da, wo täglich mehrere Gährbottiche zu bemaischen sind, die
maschinelle Anlage zu empfehlen ist, da diese für täglich einen Bottich dasselbe
kostet als für drei Bottiche; der Preis wird zwischen 600 bis 900 M. liegen, bei
Anwendung der Wasserkraft würde für jeden Bottich ein Kühler erforderlich sein, der
250 bis 300 M. kostet. Auch lassen sich die vorhandenen Kühler zur Bewegung mit
Maschinenkraft leicht einrichten. Die Ausbeute ist bei Anwendung der beweglichen
Kühler um etwa 0,5 Proc. höher. Die Mehrausbeute wird durch Ersparung an Steigraum
erreicht, diese tritt aber nur ein bei genügender Leistungsfähigkeit der Anlage, vor
Allem genügender Anzahl und Gröſse der Hube, worin die Maschinenkraft der
Wasserkraft überlegen ist.
Eine sehr einfache Vorrichtung zur schnellen Abkühlung der
Hefe, welche in der durch Handbetrieb mittels eines ungleicharmigen Hebels
ausgeführten Bewegung des Kühlers besteht, wird in der Zeitschrift für Spiritusindustrie, Bd. 13 S. 32, beschrieben und
empfohlen. Es soll mit dieser einfachen Vorrichtung gelingen, den Inhalt eines
Hefegefäſses von etwa 250l in etwa 20 Minuten von
47,5 auf 19 bis 20° abzukühlen.
Eine Vorschrift zur Bereitung von Bierpreſshefe gibt K. Tiller in der Prager Brauer-
und Hopfenzeitung. Auch Zeitschrift für
Spiritusindustrie, Bd. 13 S. 101.
Zur Gewinnung von Nährstoffen für die Fabrikation von
Preſshefe empfiehlt C. R. Bonne in London nach
einer Mittheilung von Schrohe in der Zeitschrift für Spiritusindustrie, Bd. 13 S. 98, das
Ausziehen der Kleie,
Schlämperückstände, Treber, Malzkeime u.s.w. mit Wasser in Dämpfern bei 4at Druck unter Zusatz von etwas Weinsäure, um
Caramelisirung etwa vorhandenen Zuckers zu vermeiden.
Gewährt die Beobachtung der Form der Hefezellen dem
Preſshefefabrikanten einen Nutzen? Hierüber berichtet Schrohe in der Zeitschrift für
Spiritusindustrie, Bd. 13 S. 32. Der Umstand, daſs die aus einer Zelle
erhaltene Kultur Zellen aufweist, welche von der Mutterzelle oft sehr in der Form
abweichen, könnte zu dem Schlusse führen, daſs die Beobachtung der Form von keinem
Nutzen sein wird. Dieser Schluſs wäre aber durchaus nicht gerechtfertigt, denn die
Veränderung der Form erfolgt nur ganz allmählich und tritt erst bei den späteren
Generationen hervor, so daſs man bei einiger Uebung sehr wohl im Stande ist, durch
Vergleich mit der Satzhefe zu erkennen, ob die Hefe beginnt schlechter zu werden und
auszuarten, so daſs ein Wechsel erforderlich wird. Natürlich aber würden diese
Beobachtungen um so leichter sein und die Folgerungen daraus erheblich an Sicherheit
gewinnen, wenn man es in der Fabrikation nur immer mit einer Rasse zu thun hätte,
wenn also, wie schon vorgeschlagen, die Reinzuchthefe auch in der
Preſshefefabrikation zur Einführung gelangte.
IV. Destillation und
Rectification.
Ueber die Reinigung von Rohspiritus und Branntwein nach dem
Verfahren von J. Traube und G. Bodländer. Das Traube'sche Verfahren zur Entfuselung von Rohspiritus (vgl. 1890 275 81) ist von Seiten des Reichsgesundheitsamts einer
eingehenden Prüfung unterzogen worden, worüber Prof. Sell in den Arbeiten aus dem Kaiserl.
Gesundheitsamt, Bd. 6 S. 124, berichtet. Die Zeitschrift für Spiritusindustrie, Bd. 13 S. 75. 81. 91. 97, bringt über
diese Arbeit einen sehr eingehenden Bericht, welchem wir hier das Folgende
entnehmen. Die Versuche wurden in Braunschweig und in Daber ausgeführt, Prof. Seil und Dr. Carl Windisch
wohnten denselben bei. Die Untersuchung erstreckte sich auf die Bestimmung des
Alkohols, des Fuselöls und der Potasche in den einzelnen Abhebungen bezieh. in dem
zur Bildung der letzten Schichten zur Verwendung kommenden Feinsprit und Potasche,
ferner auf die Bestimmung des Alkohols und des Fuselöls in dem Rohspiritus und in
den Destillaten. Der Alkoholgehalt der entnommenen Proben wurde pyknometrisch
bestimmt, das Fuselöl nach dem Chloroformausschüttelungsverfahren mit der von Windisch angegebenen Schüttelbürette und die Potasche
durch Titration mit 0,1 bezieh. 0,5 Normalschwefelsäure unter Anwendung von
Phenacetolin als Indicator. Bei der Destillation wurde so verfahren, daſs eine
gröſsere Anzahl – gewöhnlich 11 – von Theildestillaten, jedes zu 10l, hergestellt wurde. Bei einigen Versuchen wurde
auch noch ein Vorlauf genommen. Von jedem Theildestillate wurde 1l als Probe zur Untersuchung abgenommen. Der Rest
der Theildestillate wurde zu einer Durchschnittsprobe vereinigt, welche ebenfalls untersucht wurde. Zu
dieser Durchschnittsprobe wurden jedoch nur die ersten 9 Theildestillate benutzt,
die letzten Destillate wurden dazu absichtlich nicht verwendet. Die Destillation
wurde nämlich bis zum Uebergange sämmtlichen Alkohols fortgesetzt, die letzten
Desillate waren daher sehr arm an Alkohol und wurden für die Durchschnittsprobe
nicht verwendet, um den Alkoholgehalt derselben nicht zu sehr herabzudrücken, da es
wünschenswerth erschien, daſs derselbe demjenigen der gewöhnlichen Handelswaare
möglichst gleich kam.
Die Untersuchung des bei dem ersten am 13. December 1888 in Braunschweig ausgeführten
Versuche gewonnenen Spiritus ergab folgendes Resultat:
Bezeichnung
Alkohol
Fuselöl
Vol.-Proc.
Gew.-Proc.
Vol.-Proc.
Rohspiritus
80,42
74,03
0,303
Durchschnittsprobe
75,95
68,93
0,171
1.
Zehnliterportion
77,87
71,11
0,322
2.
„
84,57
78,88
0,336
3.
„
83,57
77,67
0,299
4.
„
82,77
76,72
0,240
5.
„
80,63
74,26
0,198
6.
„
78,18
71,46
0,139
7.
„
76,12
69,12
0,085
8.
„
68,65
61,60
0
9.
„
56,60
48,79
0
10.
„
31,40
25,86
0
11.
„
6,07
4,85
0
Der Rohspiritus war schwach gelblich gefärbt, hatte einen unangenehmen Geruch, gab
mit Kalilauge, mit Schwefelsäure-Fuchsin und mit salzsaurem Metaphenylendiamin
starke Aldehydreaction, bei der Behandlung des Rückstandes des Chloroformauszuges
mit Kaliumpermanganat trat ein starker Geruch nach Baldriansäure auf; auch die Uffelmann'sche Fuselreaction mit durch Salzsäure
entfärbtem Methylviolett trat deutlich ein. Die erste und weniger die zweite
Zehnliterportion enthielten Aldehyd, die Durchschnittsprobe enthielt Aldehyd und gab
die Marquart'sche und Uffelmann'sche Fuselreaction. Die ersten Fractionen enthalten das meiste
Fuselöl, die erste und zweite sogar mehr, die dritte fast ebenso viel wie der
Rohspiritus, bei den späteren Fractionen nimmt der Fuselgehalt ab und verschwindet
schlieſslich ganz.
Berechnet man auf Grund der Ergebnisse der Untersuchung den Reinheitsgrad, so ergibt
sich, daſs durch den Reinigungsprozeſs 40 bezieh. 37 Proc. des vorhandenen Fuselöls
entfernt worden sind, je nachdem man die Zusammensetzung des fertigen Fabrikats,
also der Durchschnittsprobe, oder die Zusammensetzung der Einzeldestillate für die
Rechnung zu Grunde legt. Die Berechnung aus den Einzeldestillaten bietet nach
Ansicht des Verfassers gröſsere Sicherheit. Ferner ergibt sich aus dem Gehalte an
Alkohol im Rohspiritus und im Durchschnittsproducte, daſs bei diesem Versuche ein
Verlust an Alkohol nicht eingetreten ist.
Da man zur Erzeugung der Schichten bekanntlich nur für die letzten Abhebungen
Feinsprit und Potaschelösung verwendet, für die übrigen Schichten dagegen bei
früheren Operationen gewonnene Abhebungen, welche natürlich Fuselöl enthalten,
benutzt, so wird hierdurch auch dem Rohspiritus eine gewisse Menge Fuselöl
zugeführt. Der Verfasser gibt eine Uebersicht über die absoluten Mengen an Alkohol,
Fuselöl und Potasche, welche durch die Schichten zugeführt und andererseits durch
die Abhebungen entfernt wurden. Die Differenz aus den Zusätzen und Abhebungen stellt
die Menge der einzelnen Substanzen dar, welche durch jede Schichtenbildung
herausgenommen oder aber hineingebracht ist (–). In dem vorliegenden Versuche waren
diese Zahlen die folgenden:
Nummer der Schicht
Alkohol
Fuselöl
Potasche
1
– 1l,430
– 7cc,6
– 17g
2
– 0l,822
– 8cc,2
– 22g
3
– 1l,338
– 7cc,9
– 47g
4
+ 0l,482
+ 10cc,8
+ 35g
5
– 0l,029
+ 11cc,4
+ 13g
6
– 0l,039
+ 10cc,3
+ 10g
7
+ 0l,019
+ 12cc,0
+ 4g
8
+ 1l,383
+ 43cc,5
– 810g
9
+ 0l,782
+ 24cc,0
– 444g
––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––
zusammen
– 0l,692
88cc,3
– 1278g
Aus diesen Zahlen ergibt sich folgendes: Durch jede der drei ersten
Schichtenbildungen sind etwa 8cc Fuselöl in den
Apparat gebracht. Durch die drei ersten Schichtenabhebungen hat sich der
Fuselölgehalt des Rohspiritus um 23cc,7 oder, da
der Rohspiritus selbst 257cc,5 Fuselöl enthält, um
9,2 Proc. vermehrt. Durch die vier folgenden Schichtenabhebungen wurden jedesmal
etwa 11cc Fuselöl entfernt, durch die vierte und
fünfte allein zusammen 22cc,2. Da nun durch die
drei ersten Abhebungen 23cc,7 Fuselöl dem Inhalte
des Apparates hinzugefügt worden sind, so enthält der Spiritus nach der Abhebung der
fünften Schicht noch 1cc,5 Fuselöl mehr, als der
Rohspiritus ursprünglich hatte. Die fünf ersten Schichtenabhebungen sind demnach
resultatlos verlaufen, erst mit der sechsten beginnt eine zunächst nur geringe
Entfuselung. Durch die sechste und siebente Abhebung sind zusammen 22cc,3 Fuselöl entfernt worden, da aber nach der
fünften Abhebung noch 1cc,5 Fuselöl mehr im
Apparate waren, als der ursprüngliche Rohspiritus enthielt, so sind durch die sieben
Abhebungen insgesammt 20cc,8 oder 8 Proc. des
Fuselöls aus dem Rohspiritus entfernt worden. Die zugesetzten fuseligen Schichten
haben daher nur eine geringe entfuselnde Wirkung gehabt. Erst die beiden letzten
Schichten, welche durch Zusatz von Potaschelösung und Feinsprit erzeugt wurden,
haben eine energische entfuselnde Wirkung. Durch die achte und neunte Abhebung
wurden dem Apparate 67cc,5 oder 26,2 Proc. des im
Rohspiritus enthaltenen Fuselöls entzogen. Da in den 85l Rohspiritus mit 0,303 Vol.-Proc. Fuselöl 257cc,5 Fuselöl enthalten waren, wovon durch die neun Abhebungen 88cc,3 entfernt sind, so ergibt sich aus diesen Zahlen eine Entfuselung von
34,3 Proc. Das Mittel aus diesen drei Zahlen (40, 37, 34,3 Proc.) ergibt als
Endresultat eine Verminderung des Fuselöls im Rohspiritus um 37 Proc.
Ein ganz ähnliches Resultat ergab ein am 28. December 1888 in Daber ausgeführter
Versuch. Bei der Destillation wurden die ersten 10l als Vorlauf besonders aufgefangen, dann folgten 11 Theildestillate zu je
50l. Der Tabelle über das Resultat der
Untersuchungen entnehmen wir hier nur die folgenden Zahlen:
Bezeichnung
Gröſse derProben I
Alkohol
Fuselöl
Alkohol
Fuselöl
Vol.-Proc.
Gew.-Proc.
Vol.-Proc.
l
cc
Rohspiritus
600
81,96
75,77
0,324
491,760
1944,0
Durchschnittsprobe
550
82,38
76,26
0,224
453,090
1232,0
Vorlauf
10
84,02
78,21
0,304
8,402
30,4
Der Reinheitsgrad berechnet sich bei diesem Versuche aus der Zusammensetzung der
Durchschnittsprobe zu 36,6 Proc. aus den Theildestillaten ohne Vorlauf zu 33,8 Proc.
und aus den zugesetzten und abgehobenen Schichten zu 33,5 Proc. Entfuselung. Als
Gesammtwirkung einer fünfmaligen Abhebung, die bei diesem Versuche nur stattfand,
ergibt sich eine Beseitigung von 652cc,3 Fuselöl,
was einer Entfuselung des Rohspiritus um 33,5 Proc. des in ihm ursprünglich
enthaltenen Fuselöls entspricht.
Gleichzeitig sind durch die Schichtenabhebung rund 46l Alkohol in die abgehobenen Schichten übergegangen, es hat demnach ein
Alkoholverlust von 9,3 Proc. des im Rohspiritus vorhandenen Alkohols
stattgefunden.
Es folgen nun Versuche, welche in Braunschweig am 28. und 29. August 1888 mit dem
verbesserten, die scharfe Abhebung der Schichten gestattenden Apparate ausgeführt
wurden. Hierbei wurde auch eine gröſsere Anzahl von Abhebungen vorgenommen, ferner
fand die Destillation mit und ohne Anwendung einer Colonne statt. Auch wurde Vorlauf
und Nachlauf genommen und die Durchschnittsprobe nur aus den mittleren Portionen
hergestellt.
Versuch ohne Colonne. Es fanden 13 Abhebungen statt. Bei
der Destillation wurde ein Vorlauf und 10 Theildestillate genommen. Die
Durchschnittsprobe wurde aus den ersten sechs und der Hälfte der siebenten Portion
hergestellt, die andere Hälfte der siebenten Portion und die ganze achte wurden zur
Erzeugung der letzten Schicht der nächsten Operation zurückgehalten. Der Vorlauf und
die neunte Portion wurden den gesammelten ersten „besonders unreinen“
Schichten beigegeben. Eine Probe dieses Gemisches aus Vorlauf, Nachlauf und ersten
Schichten ergab folgende Zusammensetzung: Alkohol 51,96 Vol.-Proc. = 44,32
Gew.-Proc. Fuselöl 0,595 Vol.-Proc. Potasche 27g,6
im Liter. Die zehnte Portion wurde ganz verworfen. Die Zusammensetzung der
Durchschnittsprobe u.s.w. war folgende:
Bezeichnung
Gröſse derProben I
Alkohol
Fuselöl
Alkohol
Fuselöl
Vol.-Proc.
Gew.-Proc.
Vol.-Proc.
l
cc
Rohspiritus
95
80,08
73,63
0,114
76,076
108,3
Vorlauf
3
78,44
71,75
0,157
2,273
4,7
Durchschnittsprobe
65
89,15
84,57
0,033
57,947
21,45
Der Vorlauf und die erste Portion enthielten viel Aldehyd, der mit den
verschiedensten Reagentien nachgewiesen wurde; der Rohspiritus enthielt weniger
Aldehyd, desgleichen die Durchschnittsprobe. Auſserdem machte sich in der neunten
Portion Furfurol bemerkbar. Der Reinheitsgrad berechnet sich aus der
Durchschnittsprobe zu 80 Proc. Entfuselung, wobei aber eine Verminderung des
Alkoholgehalts um 18l,129 oder 24 Proc.
eingetreten war. Aus der Zusammensetzung der Theildestillate, welche als Grundlage
für die Berechnung, wenn es sich um die Beurtheilung des Verfahrens handelt, allein
maſsgebend sind, ergibt sich eine Entfuselung von nur 45 Proc. während der
Alkoholgehalt nur um 0l,193 vermindert, also fast
der gleiche geblieben ist. Aus der Tabelle über die Wirkung der einzelnen
Schichtenabhebungen ist ersichtlich, daſs bei diesem, wie auch bei den früheren
Versuchen, mehrere der Abhebungen nicht entfuselnd wirkten, sondern im Gegentheile
noch Fuselöl in den Apparat einführen, dagegen die Hauptentfuselung immer nur durch
die letzten, namentlich durch diejenige Schicht herbeigeführt wird, welche durch
hochprocentigen Sprit erzeugt wurde. Der Verfasser zieht aus diesem Versuche den
folgenden Schluſs: „Durch dreizehnmalige Abhebung wurde der Fuselölgehalt des
Rohspiritus um rund 45 Proc. vermindert, während der Alkoholgehalt nicht
verändert wurde. Bei Ausschaltung eines Vor- und Nachlaufes wurde unter
Anwendung einer Condensationsvorrichtung ein Product erhalten, in dem 80 Proc.
des im Rohspiritus enthaltenen Fuselöls entfernt waren, zugleich trat ein
Verlust an Alkohol von 24 Proc. ein.“
Versuch mit der Colonne. Es wurden ebenfalls 13
Abhebungen genommen. Die Destillation geschah mit Benutzung der Colonne. Der Vorlauf
betrug 3l, die nächsten 7 Zehnliterportionen
bildeten die Durchschnittsprobe, die folgenden Destillate den Nachlauf. Der Vorlauf
enthielt viel Aldehyd, der Rohspiritus, die erste Zehnliterportion und die
Durchschnittsprobe weniger Aldehyd und die neunte Portion Furfurol. Die
Zusammensetzung des Rohspiritus und der Destillate war folgende:
Bezeichnung
Gröſse derProben I
Alkohol
Fuselöl
Alkohol
Fuselöl
Vol.-Proc.
Gew.-Proc.
Vol.-Proc.
l
cc
Rohspiritus
95
81,76
75,44
0,127
77,672
120,65
Vorlauf
3
87,63
82,64
0,037
2,627
1,1
Durchschnittsprobe
70
94,46
91,64
0
61,122
0
1.
Portion
10
95,14
92,60
0
9,514
0
2.
„
10
95,30
92,82
0
9,530
0
3.
„
10
94,82
92,15
0
9,482
0
4.
„
10
94,59
91,82
0
9,459
0
5.
„
10
94,42
91,58
0
9,442
0
6.
„
10
94,06
91,08
0
9,406
0
7.
„
10
93,86
90,80
0
9,386
0
8.
„
7,5
92,74
89,27
0,062
6,955
4,65
9.
„
8,5
66,48
58,74
1,252
5,651
106,4
Aus der Zusammensetzung aller Destillate ergibt sich eine Entfuselung von nur 7 Proc.
wobei der Alkoholgehalt um 5 Proc. vermehrt wurde. Die Entfuselung ist demnach bei
diesem Versuche sehr gering. Ein ähnliches Resultat ergibt sich aus der Untersuchung
der Schichten. Das mit Hilfe einer Colonne unter Auschluſs eines Vorlaufs und eines
Nachlaufs gewonnene Durchschnittsproduct ist fuselfrei, doch ist gegenüber dem
Rohspiritus ein Verlust von 20 Proc. des Alkohols eingetreten.
Der Verfasser hebt noch die bei seinen Versuchen gemachte Beobachtung hervor, daſs
der Spiritus aus der nur 13 bis 14 Vol.-Proc. Alkohol enthaltenden Salzlösung so
hochprocentig überdestillirt und daſs das Fuselöl mit den ersten Antheilen übergeht
und der Nachlauf fuselfrei ist.
Das Endresultat aller Versuche ist dahin zusammenzufassen, daſs dieselben die bereits
auf der Generalversammlung 1889 seitens des Vereinslaboratoriums mitgetheilten
Ergebnisse (vgl. 1889 273 322), nach denen das Traube'sche Verfahren seinen Zweck nicht erfüllt,
vollauf bestätigt haben.
Neuerungen in dem Verfahren und den Apparaten zur
Rectification und Destillation von Alkohol von C.
A. Barbet. Nach einer Mittheilung, welche die Zeitschrift für Spiritusindustrie, Bd. 13 S. 60, hierüber nach einem
englischen Patent gibt, besteht das Verfahren im Wesentlichen darin, den
rectificirten Alkohol den Böden der Colonne zu entnehmen und nicht, wie es bisher
geschah, den Producten, welche der Condensation im Condensator widerstanden haben.
(Siehe hierüber auch einen Aufsatz von E. Roga in Le génie civil, 1890 S. 187.)
Ein Maischdestillir- und Rectificirapparat zur Erzielung von
Feinsprit direkt aus der Maische, Patent Michler, welcher von der Firma Joh. Schenk in
Hessendorf, Oesterr. Schlesien, geliefert wird, wird nach einer Mittheilung der Messendorfer Metallwaaren- und Maschinenfabrik in der
Oesterreichisch-Ungarischen Brennereizeitung, Bd.
14 S. 17, beschrieben und abgebildet.
Verfahren und Einrichtung zum Verschneiden von Alkohol
mittels Wasserdampfes von Fr. Rath in
Neuhaldensleben (D. R. P. Nr. 49310 vom 8. Mai 1889). Dasselbe besteht
darin, daſs die vom Destillationsapparate kommenden Alkoholdämpfe vor ihrer
Verflüssigung mit Wasserdämpfen gemischt und mit diesen gemeinsam in den Kühler
geleitet werden.
In Bezug auf die Denaturirung des Spiritus in
Oesterreich theilt die Zeitschrift der
Oesterreichischen Gesellschaft zur Förderung der chemischen Industrie, 1890
S. 181, einen Erlaſs des Finanzministeriums vom 15. August 1889, betreffend die
Abänderung einiger Bestimmungen über die Denaturirung des zur abgabefreien
Verwendung bestimmten Branntweins mit dem allgemeinen Denaturirungsmittel, mit.