Zur Fabrikation des Tetrabromfluoresceïns. Von Dr. Otto Mühlhäuser. Mit Abbildungen. Zur Fabrikation des Tetrabromfluoresceïns. Ich habe seiner Zeit die Fabrikation des Eosins ausführlich beschrieben, ohne mich jedoch über die Apparate, welche zur Darstellung des Farbstoffes benutzt werden, zu verbreiten. Ich gebe an dieser Stelle die Einrichtung des Eosinbetriebes als Nachtrag zu jener früheren Mittheilung.Vgl. 1887 263 49. 99. Die Gewinnung des Eosins im Betriebe (vgl. Fig. 1 und 2) geschieht wie nachsteht: Man löst das Fluoresceïn im mit Dampf heizbaren Doppelkessel A1 in Natronlauge auf. Ebenso das Brom im Kessel A2. Dann lässt man die heissen Flüssigkeiten im Kessel erkalten, siphonirt nach der Holzbütte B ab, bringt mit Wasser auf die richtige Verdünnung, mischt mit einem Holzrührer und fällt mit Salzsäure, welche man aus dem Fass C zulaufen lässt. Nach dem Kochen mit directem Dampf verdünnt man mit Wasser, lässt absitzen und decantirt nach der Bütte E. Das Waschen wiederholt man mehrere Mal und bringt schliesslich den Farbstoff aufs Kastenfilter D1 zum Abtropfen. Die in E angesammelten, Eosin suspendirt haltenden Waschwasser lässt man über Nacht, d.h. etwa 12 Stunden absitzen und filtrirt dann durch D2. Den Rückstand auf D2 vereinigt man mit der nächst folgenden Operation. Das auf dem Filter D1 befindliche Eosin trocknet man auf den Trockenplatten F1–4.Vgl. O. Mühlhäuser, D. p. J. 1892 283 * 210. Textabbildung Bd. 284, S. 22Zur Fabrikation des Tetrabromfluoresceins. Man kann das freie Eosin auf verschiedene Weise löslich machen. Entweder durch Ueberleiten von gasförmigem AmmoniakVgl. O. Mühlhäuser, D. p. J. 1892 283 * 234. oder durch Lösen in wässerigem Natron und Eindampfen des Filtrats oder aber durch Lösen der Eosinsäure in alkoholischem Natron und Auskrystallisirenlassen des Natronsalzes. Auf letztere Weise erhält man ein entsprechend reineres Product. Zur Gewinnung desselben löst man die Eosinsäure in dem im Wasserbade sitzenden Kupferkessel G in der Wärme in alkoholischem Natron auf und lässt die Lösung in die Holzbottiche H1–3 bezieh. H4–6 abfliessen und erkalten. Dabei scheidet sich das Eosinnatrium in prächtigen Krystallen aus. Die alkoholische Mutterlauge zieht man mit einem Siphon in die Rinnen h1 bezieh. h2 ab, aus denen der Spiritus nach dem Druckkessel K läuft, um mit Luft nach dem Colonnenapparate (behufs Wiedergewinnung des Alkohols) transportirt zu werden. Die in den Büttchen verbleibenden Krystalle lässt man auf Baumwollfilterchen abtropfen. Dann trocknet man die Stücke in der Trockenkammer und bringt sie als Brocken oder aber gemahlen als Pulver auf den Markt. Cannstatt, Februar 1892.