Titel: | Zur Fabrikation des Nitrobromfluoresceïns. |
Fundstelle: | Band 284, Jahrgang 1892, S. 95 |
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Zur Fabrikation des
Nitrobromfluoresceïns.
Von Dr. Otto
Mühlhäuser.
Mit Abbildung.
Zur Fabrikation des Nitrobromfluoresceïns.
Textabbildung Bd. 284, S. 95Zur Fabrikation des Nitrobromfluoresceïns. Das nitrirte EosinVgl. O. Mühlhäuser, D. p. J. 1887 263 49. 99. bereitet man im Grossen
durch Einwirkung von Kali- oder Natronsalpeter und Essigsäure auf Eosin. Man
erwärmt die Mischung in dem in einem Wasserbade sitzenden Gusskesselchen A bis zur Entwickelung der Farbe und entsäuert den
Farbstoff in der Holzbütte B durch mehrmaliges Waschen
mit Wasser. Den Niederschlag sammelt man schliesslich auf dem KastenfilterVgl. dessen
Einrichtung: O. Mühlhäuser, Die Technik der
Rosanilinfarbstoffe, 1889 S. 285 und Tafel I Fig. 5.
C. Die Waschwasser decantirt man nach der Bütte D, lässt darin die vereinten Wasser über Nacht absitzen
und gewinnt den darin suspensirt gewesenen Farbstoff durch Filtration des
Bodensatzes von D durch E.
Den Inhalt von E bringt man zur nächstfolgenden
Operation, die Hauptmasse des Farbstoffes, der auf dem Filter C angesammelt wird, trocknet man nach dem Abtropfen
durch Aufstreichen auf die Trockenplatten F1–4.
Textabbildung Bd. 284, S. 95Fig. 3.Kochapparat. Um das Nitroeosin löslich zu machen, behandelt man dasselbe mit trockenem
Ammoniakgas.Vgl. O. Mühlhäuser, D. p. J. 1892 283 234. Hat man ein weniger reines
Bromfluoresceïn Kochapparat, nitrirt, so verarbeitet man die freie Säure wie
nachsteht: Man behandelt den Farbstoff in dem Gusskessel G mit einer zur vollständigen Lösung ungenügenden Menge wässerigem Natron,
drückt mit Luft nach der Holzbütte H, lässt darin
längere Zeit abruhen; so dass sich der nicht
neutralisirte, ungelöst gebliebene Antheil des Farbstoffes absetzen kann, filtrirt
die klare Lösung durch das Kastenfilter J nach dem
Doppelkessel K (Fig. 2) und dampft darin
die reine Farblösung unter massiger Dampfzufuhr zur Trockene ein.
Um das Kaliumsalz des Farbstoffes zu erhalten, versetzt man die in K befindliche, genügend concentrirte, heisse
Natriumsalzlösung mit einer concentrirten Pottaschelösung. Es scheidet sich dann der
Farbstoff in Krystallen aus. Letztere werden abfiltrirt, ausgeschleudert und
getrocknet.
Den auf diese oder jene Weise gewonnenen Farbstoff mahlt man in Kugelmühlen oder im
Kollergange.Vgl. O. Mühlhäuser, Die Technik der
Rosanilinfarbstoffe, 1889 S. 286 und 287 und Tafel
IV Fig. 14 und 15.
Stuttgart, im März 1892.