Normen für das Viscosimeter. Von C. Engler. Mit Abbildung. Normen für das Viscosimeter. Von verschiedenen Seiten sind mir in den letzten Wochen Reclamationen über Ungleichheiten in der Construction meiner Viscosimeter zugegangen, wodurch unliebsame Differenzen in den Angaben verschiedener Laboratorien über den Viscositätsgrad der Oele veranlasst wurden. Es hat sich bei näherer Untersuchung der fraglichen Fälle herausgestellt, dass jene Ungleichheiten grossentheils auf Apparate zurückzuführen sind, welche von einer Berliner Firma geliefert werden und an denen die vorgeschriebenen Dimensionen nicht eingehalten sind. Den in Frage stehenden Apparat habe ich seiner Zeit in Veranlassung eines Auftrages der ständigen Tarifcommission der deutschen Eisenbahnen construirt, und er ist für die tarifarische Unterscheidung der Schmieröle von anderen Mineralölen eingeführt worden, worauf er dann auch in Handel und Industrie ziemlich allgemeine Annahme fand. Es erscheint nun aber zur Verhütung einer grossen Confusion im Oelgeschäft von grösster Wichtigkeit, dass der Gebrauch von Apparaten falscher Construction nicht noch mehr um sich greife, was mich auf mehrseitig ausgesprochenen Wunsch zu der Erklärung veranlasst, dass ich bis auf weiteres nur solche Engler'sche Viscosimeter als normale anerkennen kann, welche von der Firma C. Desaga, Universitätsmechaniker in Heidelberg, gefertigt und von der grossherzogl. chemisch-technischen Prüfungs- und Versuchsanstalt zu Karlsruhe (Marke ) geaicht sind. Ueber die Festsetzung von Normalien und genauer Aichvorschriften sind Verhandlungen der chemisch-technischen Prüfungs- und Versuchsanstat Karlsruhe mit der mechanisch-technischen Versuchsanstalt in Charlottenburg im Gange, worüber seiner Zeit berichtet werden wird. Die in Folgendem geschilderte Construction ist bereits aus dieser Vereinbarung, theilweise aus Vorschlägen der Charlottenburger Anstalt, hervorgegangen. Der Apparat hat jetzt die nebenstehend skizzirte Form, wobei jedoch bemerkt sei, dass die in allen ihren wesentlichen Theilen übereinstimmenden und nur in unwesentlichen Theilen etwas abweichenden älteren Viscosimeter der Firma Desaga, sofern sie die Aichmarke der Versuchsanstalt Karlsruhe tragen, nach wie vor als richtig anerkannt werden (siehe die bezügliche Beschreibung Chem. Zeitg., 1885 S. 189, und Post's Chemisch-technische Untersuchungen, 2. Aufl. Bd. 1 S. 323, mit welcher auch die folgende in der Hauptsache übereinstimmt). Das Gefäss zur Aufnahme des zu prüfenden Oeles besteht in einer flachen, mittels Deckel A1 zu verschliessenden Kapsel A aus Messingblech, deren Form und Dimensionen auf beigefügter Skizze angegeben sind und welche für genaue Bestimmungen innen vergoldet ist. An den nach unten ausgebauchten Boden schliesst sich das genau 20 mm lange, oben 2,9 mm, unten 2,8 mm lichtweite Ausflussröhrchen a an; dasselbe kann mittels des unten schwach konisch zugespitzten Ventilstiftes b aus Hartholz verschlossen und geöffnet werden und muss für zuverlässige Bestimmungen aus Platin gefertigt sein, da Messingspitzen mit der Zeit durch die auslaufenden Oele angegriffen werden, namentlich wenn diese sauer sind; durch Versuche im hiesigen LaboratoriumD. p. J. 1887 263 193. ist zudem nachgewiesen, dass gewöhnliche Metalle wie Blei, Kupfer, Zink u.s.w., also auch Messing, durch neutrale Oele ebenfalls angegriffen werden. Drei Niveaumarken c sind in gleicher Höhe vom Boden des Behälters angebracht und dienen gleichzeitig zum Abmessen der Oelprobe und zur Beurtheilung richtiger wagerechter Aufstellung der Kapsel. Bis zu den Niveaumarken muss der Apparat 240 cc fassen, was bei schwach ausgebauchter Form des Bodens unter Festhaltung der durch die Zeichnung gegebenen Dimensionen der Fall ist. Thermometer t dient zum Ablesen der Temperatur des Versuchsöles. Kapsel A ist von einem oben offenen Mantel BB aus Messingblech umgeben, welcher zur Aufnahme eines schweren Mineralöles behufs Erwärmung des Inhaltes von A bis auf Temperaturen von 150° dient. Damit die Oele während des Auslaufes sich nicht zu sehr abkühlen, muss dieser Mantel das Ausflussrohr a umhüllen; ein zweites Thermometer taucht in die im Mantel befindliche Flüssigkeit. Dreifuss D dient als Träger des Ganzen, auch ist an demselben der Gasring d befestigt, mittels dessen vier Gasflämmchen das Oel auf die richtige Temperatur gebracht bezieh. darauf erhalten wird. Endlich ist unter dem Auslaufröhrchen ein Messkolben C aufgestellt. Derselbe zeigt an seinem Halse zwei Marken, die eine bei 200 cc, die andere bei 240 cc, und damit der Hals und somit auch der Auslaufstrahl nicht zu lang werde, was die Genauigkeit des Versuches beeinträchtigen würde, ist eine Ausbauchung angeblasen. Textabbildung Bd. 286, S. 211Engler's Viscosimeter.Wiederholt mache ich darauf aufmerksam, dass es absolut nothwendig ist, die gegebenen Dimensionen des Apparates genau einzuhalten, namentlich Länge und Weite des Ausflussröhrchens, Inhalt der Kapsel bis zu den Niveaumarken, sowie Höhe der letzteren über dem Auslaufröhrchen. Man kann ja allerdings durch Erweiterung und entsprechende Verlängerung des Auslaufröhrchens es leicht erreichen, dass in einem derartig abgeänderten Apparate Wasser genau in derselben Zeit ausläuft wie aus einem solchen mit normalen Dimensionen. Bei Vergleich zweier solcher mittels Wasser geaichter Apparate in Bezug auf die Auslaufzeit eines und desselben Oeles wird man jedoch stets grosse Differenzen finden und diese Differenzen müssen um so grösser werden, je zähflüssiger die Oele sind. Daher auch die unrichtigen Resultate mit Apparaten jener Berliner Firma, die zwar bei der Aichung mit Wasser die normale Auslaufzeit ergeben haben mögen, dagegen bei Prüfung der Oele wegen zu langer Auslaufspitze Differenzen zeigen müssen. Abgesehen von der Aichung des Apparates, wobei ausser der Auslaufzeit des Wassers von 20° C. auch noch die wesentlichsten Dimensionen desselben controlirt werden und welche bis auf weiteres von der chemisch-technischen Versuchsanstalt in Karlsruhe ausgeführt wird, hat sowohl bei Ingebrauchnahme eines neuen Apparates, als auch nach längerem Gebrauche des Viscosimeters eine Controlprüfung stattzufinden, welche von dem betreffenden Experimentator nach folgender Vorschrift leicht selbst durchgeführt werden kann. Prüfung des Apparates. Man bestimmt die Zeit in Secunden, welche 200 cc Wasser von 20° C. gebrauchen, um aus der bis zu den Niveauspitzen angefüllten Kapsel (A) auszufliessen. Zu diesem Behufe wird die Kapsel nach einander mit etwas Aether oder Petroleumäther, dann mit Weingeist, zuletzt mit Wasser ausgespült, dabei die Ausflussröhre mittels der Fahne einer Feder und eines kleinen Filtrirpapierstreifens gereinigt und der Ventilstift eingesetzt. Man misst alsdann in dem Messkolben (C) 240 cc Wasser ab, giesst es in die Kapsel, welche dadurch bis zu den Niveaumarken angefüllt wird, und bringt die Temperatur des Wassers auf 20° C. Dies geschieht dadurch, dass man das in dem äusseren Behälter (B) befindliche Wasser oder schwere Mineralöl so lange auf der gleichen Temperatur erhält, bis das innere Thermometer genau 20° zeigt und das äussere nur unmerklich davon differirt. Den Messkolben trocknet man unterdessen aus, stellt ihn dann unter die Ausflussöffnung, zieht den Ventilstift und beobachtet auf einer Secundenuhr, besser mittels eines Chronoskopes, die Zeit in Secunden, welche verläuft, bis sich der Messkolben genau bis zur Marke 200 cc angefüllt hat. Vor Ablaufenlassen der Flüssigkeit hat man darauf zu achten, dass letztere sich völlig in Ruhe befinde, insbesondere darf sie von vorhergehendem Rühren nicht mehr rotiren. Ist der Apparat richtig gebaut, so beträgt die Auslaufzeit zwischen 50 und 55 Secunden; bei den neueren gut construirten Apparaten soll diese Zeit nur zwischen 51 und 53 Secunden schwanken. Die genaue, den ferneren Proben zu Grunde zu legende Zahl, die übrigens auch in dem Aichscheine aufgeführt ist, muss für jeden einzelnen Apparat als Mittel aus mindestens drei Bestimmungen, die nicht mehr als 0,5 Secunde von einander abweichen, festgestellt werden und dieselbe ist dann = 1 zu setzen. Ganz genaue Bestimmungen müssen in einem der Temperatur 20° nahe kommenden Baume und mit Zuhilfenahme eines zuverlässigen Chronoskopes ausgeführt werden. Für gewöhnliche Zwecke genügt auch eine gute Secundenuhr. Prüfung der Oele. Dabei ist aufs sorgfältigste darauf zu achten, dass alle Feuchtigkeit und jedweder Schmutz aus der inneren Kapsel entfernt sei, was durch Austrocknen und auf einander folgendes Ausspülen mit Alkohol, Aether oder Petroleumäther und Petroleum geschieht. Man spült dann den Apparat noch mit dem zu prüfenden Oele aus, füllt ihn bis zu den Niveaumarken damit an (nur dünne Oele lassen sich wie Wasser mittels des Messkölbchens einmessen) und bringt die Temperatur durch Erhitzen des Mineralölbades auf die gewünschte Höhe, auf welcher man vor dem Auslaufe 2 bis 3 Minuten lang erhält. Die Bestimmung der Auslaufzeit geschieht dann im Uebrigen genau wie oben bei der Prüfung des Apparates schon beschrieben wurde. Die dabei erhaltene Auslaufzeit des Oeles (z.B. 276 Secunden), dividirt durch die Auslaufzahl für Wasser von 20° im selben Apparat (z.B. 53 Secunden), gibt die sogen. specifische Viscosität oder den Viscositätsgrad (hier also \frac{276}{53}=5,2). Oele, welche suspendirte Theile oder Wasser enthalten, müssen vor ihrer Prüfung durch ein trockenes Filter filtrirt werden. Auf Verlangen liefert die Firma C. Desaga in Heidelberg zu den geaichten Apparaten auch geaichte Thermometer und bei 20° C. geaichte Messkölbchen. Da namentlich letztere nicht selten bedeutende Abweichungen zeigen, kann nur empfohlen werden, sich bei Proben von Belang nur geaichter Gefässe zu bedienen.