Chemisch-technische Untersuchungsmethoden. (Vorhergehender Bericht 1893 288 43, 289 94 und 212.) Mit Abbildungen. Chemisch-technische Untersuchungsmethoden. Verbesserungen an dem Lunge'schen GasvolumeterVgl. 1890 277 * 474; 1891 280 * 299.. Da für das Reductionsrohr die gewöhnlichen Glashähne nicht genügen, um bei verschiedenen Drucken das auf 760 mm und 0° eingestellte Luftvolum constant zu erhalten, so half Lunge sich anfangs damit, dass er das in eine Capillare ausgezogene Reductionsrohr nach dem Einstellen zuschmolz. Allein dieses Zuschmelzen hatte seine Unbequemlichkeiten und Verfasser suchte daher einen anderen Verschluss zu construiren. Es gelang ihm dies auf zweierlei Weise. Die erste Form des neuen Verschlusses ist aus Fig. 1 ersichtlich. Das Reductionsrohr läuft oben in eine Capillare aus, die oben vollkommen abgeschliffen und auf die ein gleich dicker Glasstab genau aufgeschliffen ist. Der Nullpunkt der Theilung befindet sich bei dieser Anordnung natürlich am Ende der Capillare. Zur Einstellung wird über die nach aussen verdickte Capillare ein Gummiröhrchen gezogen und festgeschnürt, so dass die Hälfte desselben über die Capillare hinwegragt. Nach erfolgter Einstellung gibt man ein Tröpfchen Quecksilber in das Gummiröhrchen, welches nicht in die Capillare dringt, setzt den ebenfalls verdickten Glasstab ein und bindet auch diesen fest. Zur besseren Dichtung des Kautschukschlauches überzieht man denselben noch zweckmässig mit einem guten Lack. Textabbildung Bd. 291, S. 166Lunge's Gasvolumeter. Besser noch und bequemer ist der folgende Abschluss (Fig. 2). Das Reductionsrohr ist hier oben zu einem Becher erweitert, und der Uebergang zwischen beiden durch einen starkwandigen Hals vermittelt. In den letzteren ist ein etwas konischer, dünner Glasstopfen sorgfältig ein geschliffen, der, um leicht drehbar zu bleiben, eingefettet wird. Zur einen Hälfte zieht sich in dem Stopfen eine senkrechte Rinne hin, zur anderen in dem Halse (der an dieser Stelle etwas verdickt ist), so dass ein Luftkanal entsteht, wenn beide Hälften der Rinne über einander stehen, aber Verschluss eintritt, sobald der Stopfen gedreht wird. Die vollkommene Dichtung erreicht man dadurch, dass man den Becher bis 1 cm unter den Rand mit Quecksilber füllt. Um ein Verschütten des Quecksilbers zu vermeiden und zur absoluten Sicherung des Verschlusses wird der Becher noch durch einen Kautschukstopfen verschlossen, durch den eine Glasröhre geht, so, dass der Stopfen auf den Glasstopfen drückt, während das Quecksilber Spielraum in dem Glasröhrchen findet. Auch das Reductionsrohr hat Verfasser etwas abgeändert. Statt den Punkt 100 ccm gerade unterhalb des erweiterten Theiles anzubringen, beginnt die Theilung an dem verengten Theil bei 95 ccm. Der Durchmesser dieses verengten Theiles ist so gewählt, dass 1 ccm möglichst die Höhe von 10 mm einnimmt. Es ist dadurch möglich, ein Reductionsrohr, das auf trockene Luft eingestellt ist, zur Messung feuchter Luft zu verwenden oder umgekehrt. Will man z.B. mittels eines feuchten Reductionsrohres ein trockenes Gas bei einer Temperatur von 15 ° messen, so stellt man das Niveaurohr so ein, dass das Quecksilber im Reductionsrohr bei 100 steht; das Quecksilber im Gasmessrohr aber bringt man nicht mit dem im Reductionsrohr auf gleiches Niveau, sondern mit der Marke 98,7 des Reductionsrohres, so dass das Gas im Gasmessrohr unter einem um 13 mm höheren Druck steht, als im Reductionsrohr, entsprechend dem Drucke des Wasserdampfes bei 15 ° (12,7 mm). Soll das Gasvolumeter benutzt werden, um nach dem Vorschlag von JappJourn. Chem. Soc. Trans., 1891 S. 894. statt der Volumina direct Gewichte abzulesen, so lässt man die Theilung des Reductionsrohres bei 90 ccm beginnen und bis auf 150 ccm verlängern. Bei der ersten Einstellung wird wie gewöhnlich eine dem reducirten Volum von 100 ccm gleiche Luftmenge eingeschlossen, dann aber stellt man das Quecksilber im Reductionsrohre nicht auf 100 ein, sondern auf die Litergewichte der betreffenden Gase mal 100; so z.B. für atmosphärische Luft auf 129,4; für Sauerstoff auf 143,0; für Stickstoff auf 125,5 u.s.w. Reicht dazu die Theilung nicht aus, so stellt man auf einen Theil des mit 100 multiplicirten Litergewichtes ein; so z.B. wird man für Chlor nur ein Drittel seines Litergewichtes, = 105,6, einsetzen und dann jedes Cubikcentimeter 3 mg rechnen. Bei der azotometrischen Bestimmung des Stickstoffs kann man das Litergewicht desselben, entsprechend dem constanten Fehler bei dieser Methode, um 2½ % höher in Rechnung bringen, das Reductionsrohr also auf \frac{125,5\,\times\,100}{97,5}=128,7 einstellen: oder, um sofort Ammoniak abzulesen, auf \frac{125,5\,\times\,17\,\times\,}{14\,\times\,97,5}=156,3 Ferner, um statt CO2 = CaCO3 abzulesen, stellt man auf \frac{196,6\,\times\,100}{44\,\times\,4}=111,7 ein, wo dann jedes Cubikcentimeter Gas = 4 mg CaCO3; oder um CO2 direct auf Kohlenstoff abzulesen (im Eisen u. dgl.): \frac{196,6\,\times\,12\,\times\,2}{44}=107,2 wo dann jedes Cubikcentimeter Gas = 0,5 mg Kohlenstoff zu setzen ist u.s.f. Um an Quecksilber zu sparen, gibt Verfasser dem Niveaurohr jetzt die in Fig. 3 ersichtliche Form. Ausserdem construirt Verfasser für sein Gasvolumeter ein bequemes eisernes Stativ, das von Mechaniker Albert Jöge in Zürich (Rämistrasse) geliefert wird. (Nach Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft, 1892 Bd. 25 S. 3157.) Universalgasvolumeter. Textabbildung Bd. 291, S. 167Fig. 4.Universalgasvolumeter von Lunge. Um alle bisher für das Gasvolumeter vorgeschlagenen Arbeiten mit einem Instrument ausführen zu können, construirte Lunge ein Universalgasvolumeter. Das Stativ, welches für gemeinschaftliche Bewegung von Reductionsrohr und Niveaurohr eingerichtet istVgl. das vorausgegangene Referat., besitzt einen schweren, gusseisernen, als Trog für verschüttetes Quecksilber dienenden Fuss, welcher auf dem Fussboden stehtIn der Abbildung nicht sichtbar.. Auf diesem erhebt sich eine dreieckige, schmiedeeiserne Stange a (Fig. 4) von 20 mm Seite und 175 cm hoch, welche zur Führung der Gabelklammer b dient. Die Führung der letzteren wird mittels einer Hülse mit einigen Vorsprüngen bewerkstelligt. Nach Aufschiebung der Klammer wird auf der Spitze der Stange a die gusseiserne Seilscheibe c befestigt. Diese trägt eine Nuth für das 3 mm starke Drahtseil d, das einerseits in der Mitte der Klammer b, andererseits im Inneren der Seiltrommel e befestigt ist. Die Abmessungen sind so gewählt, dass der vor a befindliche Theil des Seiles d sich in senkrechter Lage befindet; und da d zwischen den beiden mit Quecksilber gefüllten Röhren, also am Punkte der schwersten Belastung, angreift, so wird die Klammer h mit ihren Röhren leicht und sicher senkrecht auf und ab gleiten. Der hintere Theil des Seiles wickelt sich auf der gusseisernen, mit einer Spiralfurche versehenen Trommel e auf und ab mittels der Kurbel f. Den einen seitlichen Abschluss von e bildet das gusseiserne Zahnrad g mit der Sperrklinke h. Das Rad g ist in das Ende von e eingeschraubt und kann beim Festhalten von c gerade mittels der Kurbel f leicht ein- oder ausgeschraubt werden, das erstere zum Montiren, das zweite bei etwaigem Transport des Apparates. Durch Drehung der Kurbel f wird die Klammer b leicht auf und ab bewegt. Die feine Einstellung der Klammer b wird durch die am Gestell der Seiltrommel befestigte Spannvorrichtung i bewirkt, indem das Drahtseil d durch eine Schraube mehr oder weniger von seiner natürlichen Stellung nach vorn gedrückt wird; man kann dadurch leicht auf ¼ eines Zehntel-Cubikcentimeters einstellen. Selbstverständlich kann man jede der beiden Röhren, das Reductionsrohr kIn der Zeichnung ist noch ein Reductionsrohr mit Capillare abgebildet; in Zukunft werden nur noch solche mit Becherhahnverschluss angewendet werden. (Siehe Fig. 3 des vorhergegangenes Referates.) oder das Niveaurohr l, auf und nieder bewegen. Behufs sehr genauer Einstellung ist das Lunge'sche EinstellungslinealBerichte d. d. chem. Gesellschaft, 1891 S. 3948. mit Wasserwage m in einem Vorsprunge der Klammer b eingesteckt. Das Lineal reicht seitlich bis zu dem Gasmessrohr n hinüber. Das Gasmessrohr n ist so beschaffen, dass es für jede Klasse von Operationen brauchbar ist. Es fasst im Ganzen 140 ccm; die Theilung geht oben von 0 bis 30; dann kommt eine Kugel und unterhalb dieser wieder die Theilung von 100 bis 140. Man kann also kleine Gasmengen im oberen und grössere im unteren Theile messen. Den oberen Abschluss von n bildet ein Friedrichs'scher Patenthahn mit zwei schiefen Bohrungen, von denen die eine zu einer rechtwinkeligen, die andere zu einer geraden kurzen Capillare führt. Die erstere ist in der Zeichnung mit der langen Capillare des Kohlensäure-Bestimmungsapparates o verbunden, neben dem auch noch der Kohlenstoff-Bestimmungsapparat p sich befindet. Zu diesen Apparaten gehört ferner noch das mit der zweiten Capillare von n verbundene Orsatrohr q, das zur Absorption der Kohlensäure dient. Schliesslich befindet sich an einer anderen Stange desselben Statives das Schüttelrohr r mit seinem Niveaurohr s, das bekannte Nitrometer zur Bestimmung des Stickstoffs in Form von Stickoxyd. Bei Benutzung des Nitrometers wird der Apparat o natürlich ausgeschaltet. An derselben Stange, welche das Nitrometer trägt, ist auch auf einem verstellbaren Ringe ein Anhängefläschchen t beigegeben für die Bestimmung von Chlor in Chlorkalk, activem Sauerstoff im Chamäleon und Braunstein, Jod in Jodlösung, Stickstoff in Ammoniak u.s.w. Textabbildung Bd. 291, S. 167Fig. 5.Apparat zur Bestimmung der Fette. Zur Bestimmung der Dampfdichten nach Neuberg und LungeBerichte d. d. chem. Gesellschaft, 1891 S. 729. und von Stickstoff nach Dumas lässt sich das Universalgasvolumeter nicht benutzen. (Nach Zeitschrift für angewandte Chemie, 1892 S. 677.) Neuer Extractionsapparat für die Bestimmung der Fette. Einen neuen Fettextractionsapparat construirte J. Graftian. Die Einrichtung und Art, wie der Apparat arbeitet, ergibt sich aus der Fig. 5. Der mit Ueberlaufheber versehene eigentliche Extracteur A ruht mittels seines dreimal eingekerbten Randes B (vgl. nebenstehende Ansicht von oben) auf drei correspondirenden Ansätzen in dem gläsernen Mantel E. Dieser ist oben an den Kühler F angeschmolzen, unten steht er in einer mit Quecksilber zu füllenden Rinne H, welche den oberen Rand eines kleinen eisernen, emaillirten Gefässes G umgibt. In diesem durch eine kleine Gasflamme heizbaren Gefässe steht das tarirte Kölbchen J, welches zur Aufnahme der Aetherfettlösung bestimmt ist. Die zu extrahirende Substanz wird, in einer Papierpatrone eingeschlossen, in den Extracteur A eingeführt. Ist die Extraction vollendet, so ersetzt man den Extracteur A durch das entsprechend geformte, aber unten geschlossene Gefäss J1. Man erhitzt von Neuem, und der aus J verdampfende Aether sammelt sich nun in dem Gefäss J1. Man nimmt alsdann das Kölbchen J heraus, trocknet und wägt. (Nach Chemisches Centralblatt, 1893 Bd. I S. 228.) (Fortsetzung folgt.)