Titel: | Ueber Fortschritte in der Spiritusfabrikation im Jahre 1896. |
Fundstelle: | Band 306, Jahrgang 1897, S. 281 |
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Ueber Fortschritte in der Spiritusfabrikation im Jahre 1896.
Ueber Fortschritte in der Spiritusfabrikation im Jahre 1896.
I. Rohstoffe und Malz.
Im J. 1895 prüfte Westermeier zu Kloster Hadmersleben durch vergleichende Anbauversuche 38 Kartoffelsorten auf
ihre Verwendbarkeit als Speise- oder Brennkartoffeln. Die Resultate seiner Arbeit sind in der Zeitschrift für Spiritusindustrie, 1896, Ergänzungsheft S. 11 bis 16, enthalten.
Ueber Kartoffelanbau mit besonderer Berücksichtigung der Gülich'schen Methode berichtet Stegmann (Baltische Wochenschrift, 1895 Nr. 47 S. 605 bis 610).
Untersuchungen über den Schorf der Kartoffeln veröffentlichen Frank und
Krüger in der Zeitschrift für Spiritusindustrie, 1896, Ergänzungsheft S. 3.
Ueber Kartoffelnematoden macht Frank (Zeitschrift für Spiritusindustrie,
1896 Nr. 17 S. 136) Mittheilungen.
Bekämpfung der Kartoffelkrankheit (Lonay, Bull. Ass. Chim. Beige, 1896 Nr. 10 S. 277).
Eine neue, vermuthlich bisher mit der durch Phytophtora infestans verursachten Kartoffelfäule verwechselte
Kartoffelkrankheit ist von Sajó (Oesterr. Landw. Wochenblatt, 1896 S. 24) bereits vor 4 Jahren in
Ungarn und später von Sorauer in Deutschland beobachtet.
In der zweiten Nummer des laufenden Jahrgangs des „Gambrinus“ findet sich ein Artikel „Ueber die Wichtigkeit der Unterschicht der Tennenanlagen“, der wegen seines in allen Punkten
zutreffenden Inhalts erwähnt werden mag.
Bei Neuanlagen von guten zweckmässigen Tennen stellt man nach dem Verfasser meistens deren oberen Belag zwar von glatter dichter,
unporöser, undurchlässiger Beschaffenheit und solcher Farbe her, dass Verunreinigungen und Beschmutzungen u.s.w.
leicht erkennbar
sind, richtet aber auf den Zustand des Untergrundes nicht die gebührende Aufmerksamkeit. Gerade dem letzteren fällt
jedoch in erster
Linie die Aufgabe zu, die im wachsenden Malzhaufen sich entwickelnde Wärme zu entfernen, die direct auf der Tenne
liegende Malzschicht
verhältnissmässig kühl zu halten und die durch innere Keimwärme verdunstete Feuchtigkeit an der Oberfläche des Malzkornes
als sogen.
kalten Schweiss niederzuschlagen. Kommen beim Wenden diese kühlen Malzschichten nach oben, so kann die Luft eines
genügend feuchten
und kühlen Tennenraumes den ihnen anhaftenden Schweiss nicht aufnehmen, das Malz saugt ihn wieder auf und erhält
sich so die genügende
Feuchtigkeit während der ganzen Dauer der Mälzung. Vermag aber der Tennenboden die Wärme der unteren Malzschichten
nicht genügend
abzuleiten, so erfolgt in diesen wegen der stärkeren Erwärmung keine Schweissbildung und die Feuchtigkeit geht für
den Haufen in Form
von Wasserdampf verloren.
Auf guten Tennen müssen also die unteren Schichten des Malzes wegen der genügenden Kühlung vom Tennenboden aus, die oberen
aber wegen
der Beseitigung der Keimwärme durch die feuchte Tennenluft kalten Schweiss zeigen. Die erstere günstige Erscheinung
lässt sich aber
nur mit Hilfe eines gut leitenden Tennenbelages und Untergrundes erreichen.
Den besten Untergrund bildet selbstverständlich wegen seiner guten Leitungsfähigkeit für Wärme das feuchte Erdreich, einen
ungleich
besseren als poröse trockene und mithin für diesen Zweck nicht zu empfehlende Thonziegel. Der für Feuchtigkeit undurchlässige
Tennenbelag ist daher möglichst direct, aber sicher und fest auf der Erde anzubringen und weniger gut leitendes Belegmaterial,
z.B.
Asphalt, ist auch dann noch in thunlichst dünner Lage anzuwenden.
Ein pneumatisches Pflaster für Malztennen, über dessen zweckmässige Einrichtung sich die Redaction des
Böhmischen Bierbrauers, Jahrg. 1896 Nr. 10 S. 239, auf Grund eigener Erfahrungen lobend ausspricht,
hat Panos sich patentiren lassen.
II. Dämpfen und Maischen und III. Gährung und Hefe.
Ein neues Verfahren zur Herstellung von Maische oder Würze mittels Taka-Koji und zur Züchtung
alkoholischerGährungszellen ist von Takamine (D. R. P. Nr. 84588) ausgearbeitet,
bezüglich dessen Patentinhaber folgende Vorschriften gibt:
Kleie von Cerealien wird mit 3 bis 10 Gew.-Proc. Taka-Koji oder der entsprechenden Menge Taka-Koji-Diastase gemischt, das
Gemisch in
eine 4- bis 8mal so grosse Menge Wasser eingetragen, die resultirende Masse 15 bis 30 Minuten auf 65° C. erhitzt,
dann ebenso lang
aufgekocht, auf etwa 60° abgekühlt und von Neuem mit 3 bis 10 Proc. des Gewichts des ursprünglichen Maischmaterials
an Taka-Koji oder
der gleichwerthigen Menge Taka-Koji-Diastase zum Zwecke der Verzuckerung der vorhandenen Stärke versetzt. Der flüssige
Antheil der
Maische wird von dem festen abgetrennt.
Die filtrirte, abermals etwa 10 bis 20 Minuten zwecks Sterilisation im Sieden erhaltene Flüssigkeit wird decantirt oder filtrirt,
in
klarem Zustande auf 12 bis 35° C. abgekühlt und mit einer Aussaat der vom Erfinder als Taka-Moto bezeichneten Gährungszellen
in
zweckmässiger Stärke versehen. Nach Verlauf von 12 bis 60 Stunden hat die Entwickelung und Vermehrung des Taka-Motos
aufgehört und die
neu entstandenen Zellen finden sich auf dem Boden des Bottichs unterhalb einer hellen, klaren Flüssigkeitsschicht;
sie können dann von
letzterer getrennt, mit Wasser gewaschen und in verschiedenen Industriezweigen benutzt, die schwach alkoholischen
Flüssigkeiten aber
destillirt werden. Der Zweck der Verwendung von Taka-Koji ist die Ueberführung der stickstoffhaltigen Bestandtheile
der Kleie in für
die Gährungszellen leicht assimilirbare Form und die Umwandlung der verhältnissmässig geringen Mengen von Stärkemehl
in Zucker.
Diese so hergestellten Maischen sollen für die Entwickelung von Zellen mit höchster Gährkraft das vorzüglichste Material sein.
Neuerungen in der Gewinnung von Hefe von Effront (Englisches Patent Nr.
4598/1895).
Der nach Effront gewonnenen und conservirten Stellhefe kommt die Eigenschaft zu, sofort nach erfolgter
Aussaat mit voller Energie zu arbeiten. Dies wird dadurch erreicht, dass die vergohrenen Getreidemaischen, durch
eine Filterpresse
getrieben, an diese alle festen Bestandtheile abgibt, und die Presskuchen, welche die gesammte Hefe enthalten, dann
an der Luft oder
im Vacuumapparat bei etwa 40 bis 50° C. getrocknet werden.
Die trockene Treberhefe besitzt eine erhöhte Haltbarkeit, welche sie einem gewissen lethargischen Zustand, während dessen
ihr Bakterien
nicht schaden können, verdankt.
In diesen Ruhezustand kann die Treberhefe noch besser durch starke antiseptische Mittel, wie Flussäure, Phenol, Borsäure,
Salicylsäure
u.s.w., versetzt werden. Derartige Treberhefe ist fast unbegrenzt haltbar, zeigt nicht die geringsten Merkmale von
Leben, obwohl sie
ihre ganze Kraft behält und beim Anstellen zu sofortiger Thätigkeit erwacht. Das neue Verfahren kann zur Conservirung
bestimmter
Hefenrassen dienen und ermöglicht die Versendung von Anstellhefe auf weite Entfernungen. (Zeitschrift für
Spiritusindustrie, 1896 Nr. 23 S. 183.)
Im letzten Jahre hat Rothenbach seine Untersuchungen über Schizosaccharomyces Pombe, sowie ihre eventuelle
Einführung in die Praxis fortgesetzt und über deren Verlauf in der Zeitschrift für Spiritusindustrie, 1896 Nr. 8 S. 58, Nr. 9 S. 71, Nr. 11 S. 87, Nr. 13 S. 104, Nr. 14 S. 111, Nr. 15 S.
119, ausführliche Berichte geliefert, auf welche an dieser Stelle verwiesen werden mag.
Eine erneuerte Prüfung dieser Spalthefe führte zwar noch nicht zu Ergebnissen, aber gleichwohl wird eine Weiterführung der
einschlägigen Arbeiten in Aussicht gestellt, und es ist anzunehmen, dass die Ursachen der Misserfolge im, Grossbetriebe
aufgefunden
und beseitigt werden.
Am Schlusse seiner Abhandlung gibt Rothenbach die wichtigsten von ihm erhaltenen Resultate kurz an.
Unter dem Titel „Die Zwechmässigkeit der 96stündigen Gährdauer“ veröffentlicht Nadolny (Zeitschrift für
Spiritusindustrie, 1896 Nr. 18 S. 144) in der Praxis ausgeführte Versuche, aus denen hervorgeht,
dass bei Verarbeitung von hochconcentrirten Maischen (24 bis 25° B.) um 0,6 bis 0,8 Proc. bessere Ausbeuten an Alkohol
gezogen werden
können. Die Verlängerung der Gährzeit um 24 Stunden ist demnach lohnend.
Der Verein der Spiritusfabrikanten Deutschlands hat schon 1895 Eingaben an den Staatssekretär des
Reichsschatzamtes und an den preussischen Finanzminister um Genehmigung der Einführung der 96stündigen Gährdauer
gerichtet,
auf welche seitens des Reichsschatzamtes die Antwort eingelaufen ist, dass die obersten Landesfinanzbehörden ermächtigt
sind,
zuverlässigen Brennereibesitzern die betreffende Erlaubniss zu ertheilen.
Zwecks Verbesserung der Vergährung von Melasse und der Anreicherung der resultirenden Schlempekohle an
Carbonaten schlägt Cnyper das durch D. R. P. Nr. 88546 geschützte Verfahren vor:
Die Rübenmelasse wird entsprechend mit Wasser verdünnt und dann warm oder kalt mit Torfstaub gemischt. Nach kurzer Einwirkung
des
Torfes auf die Flüssigkeit reagirt dieselbe in Folge der im Torf enthaltenen Ulminsäuren sauer, ein Theil des Zuckers
ist bereits
invertirt und die Maische ist nach Entfernung der festen Bestandtheile und späterer Verdünnung auf die erforderliche
Concentration
ohne weiteres zu einer guten Vergährung geeignet. Die letztere wird durch Zusatz von Hefe bewirkt.
Auf diese Weise sollen auch Maischen von schwergährigen Melassen zu regelmässigen, gesunden und leichten Vergährungen gebracht
werden
können.
Die Vortheile des Verfahrens vor der alten Methode der Ansäuerung der Maischen sollen in der Erzielung einer leichteren und
gesunderen
Vergährung, in der Gewinnung eines reineren Spiritus, in der grösseren Ausbeute desselben und in dem grösseren Gehalt
der
Schlempekohle Carbonaten liegen. (Zeitschrift für Spiritusindustrie, 1896 Nr. 41 S. 331.)
Eine von Leichmann als zweckmässig bezeichnete Reinzucht des Milchsäureferments hatte bereits Behrend auf der
43. Generalversammlung des Vereins der Spiritusfabrikanten am 22. Februar 1895 (Zeitschrift für Spiritusindustrie, 1895,
Ergänzungsheft S. 29) besprochen.
Ueber seine während der Campagne 1895 bis 1896 mit der aus Hohenheim von Lafar bezogenen Reincultur von
Milchsäureferment gemachten Erfahrungen hat Suttor in der Zeitschrift für Spiritusindustrie, 1896 Nr. 48 S. 386, in günstigem Sinne Bericht erstattet.
Uebermässige Säure (3,2 cc Normalnatron) in der reifen Kartoffelmaische, die bei Verarbeitung fauler Kartoffeln
auftrat und sehr schlechte Vergährungen (bis auf 9° Ball. und 5,5 Vol.-Proc. Alkohol) zur Folge hatte, konnte Heinzelmann durch stärkeres Dämpfen des Rohmaterials, durch Zusatz von saurem schwefligsaurem Kalk zur
bereits verzuckerten, auf nur etwa 35 bis 40° R. abgekühlten Maische, sowie durch Verwendung von Milchsäurereinculturen
für die
Hefenmaische ohne Schwierigkeiten beseitigen. (Zeitschrift für Spiritusindustrie, 1896 Nr. 44 S.
353.)
Eine vergleichende Arbeit über die Wirkung verschiedener Antiseptica – Salzsäure, schweflige Säure, Formaldehyd, Milchsäure
und
Flussäure – auf Hefe und Bakterien ist von Rothenbach (Zeitschrift für Spiritusindustrie, 1896 Nr. 41 S.
327, Nr. 42 S. 337, Nr. 44 S. 354, Nr. 45 S. 361) im Laufe des vorigen Jahres beendet und unter dem Titel „Die Anwendung spaltpilzfeindlicher Agentien im Brennereibetriebe mit besonderer Berücksichtigung der
Kunsthefeführung“ veröffentlicht worden.
Rothenbach erkennt an, dass das Formaldehydverfahren nicht abgeschlossen sei, hält jedoch eine Einführung
desselben in die Praxis für aussichtsvoll und gibt am Schlusse der Abhandlung eine Zusammenstellung der Gesammtresultate
seiner Arbeit
wie folgt:
1) Als specifische Spaltpilzantiseptica haben sich nur Formaldehyd und Flussäure erwiesen.
2) Trotzdem eignen sich auch die anderen anorganischen Säuren mehr oder minder zur Hefeführung.
3) Die besten Ausbeuten in Dickmaischen wurden mit der Salzsäurehefe erzielt.
4) Unter dem Einfluss der einzelnen Desinfectionsmittel werden die morphologischen und physiologischen Eigenschaften der Heferassen
in
verschiedener Weise verändert.
5) Eine monatelange Gewöhnung der Hefe an die Antiseptica war unter der Voraussetzung der Wahl günstiger Vegetationsbedingungen
nicht
nöthig.
6) Es ist vielmehr möglich, schon nach einigen Hefeführungen gute Ausbeuten zu erzielen.
7) Die den Betrieb gefährdenden Spaltpilze stammen, wofern nicht allzuschlechte Kartoffeln verarbeitet werden und dadurch
Unregelmässigkeiten beim Maischen entstehen, nicht vom Grünmalz her, sondern aus der Mutterhefe.
8) Dieselbe ist daher bei schlechtem Betriebe entweder durch neue Stellhefe zu ersetzen oder mit Hilfe von Formalin zu reinigen.
9) Die grösste Alkoholausbeute wird in der Praxis mit einer spaltpilzfreien Hefe erzielt.
10) Von den in Frage kommenden prophylaktischen bezieh. Reinigungsmitteln eignet sich am besten das Formalin, da durch Flussäure
die
Hefe stärker geschwächt wird.
11) Die hohe Alkoholausbeute beim Formalin verfahren rührt höchst wahrscheinlich hauptsächlich von der geringen Säuremenge
und der
dadurch möglichen, stärkeren Nachverzuckerung der Maische her.
12) Auch in der Praxis dürfte eine mit Salzsäure und Formalin geführte Hefe mindestens ebenso gute Resultate liefern, wie
die
Milchsäurehefe, namentlich in Betrieben, welche unter hoher Säurebildung zu leiden haben.
13) Sowohl beim Salzsäure- wie auch beim Milchsäureverfahren ist ein Zusatz von Formalin behufs Unterdrückung von Spaltpilzen
von
Vortheil.
14) Der Zusatz kann zur Hefe und zum Bottich erfolgen.
IV. Destillation und Rectification.
Ein Verfahren zum Reinigen von Spiritus ist Gegenstand des Zusatzpatentes Nr. 86396 der Société universelle des alcools et liqueurs purs in Paris.
Das Verfahren zum Reinigen von Spiritus von Brock (D. R. P. Nr. 83460)
besteht in Folgendem:
Der zu reinigende Spiritus wird in einem Behälter unter Druck erhitzt und die nach Ueberschreitung eines bestimmten Druckes
entweichenden Dämpfe werden mittels eines Injectors durch die im unteren Theil des Behälters zwischen zwei Siebböden
befindliche
Holzkohle u.s.w. hindurch gepresst.
Zur Gewinnung von reinem Spiritus versetzt Cnyper die alkoholhaltigen
Flüssigkeiten in solchem Verhältniss mit Torf, dass dieselben vollständig aufgesogen werden. Bei der späteren Erwärmung
des Gemisches
destillirt nur reiner Alkohol, weil die Fuselöle und andere Verunreinigungen vom Torf zurückgehalten werden. Man
kann auch in der
Weise verfahren, dass man bei der Destillation von Rohspiritus nur die Dämpfe durch Torf leitet oder bei der Verarbeitung
der
Alkohol-Torfgemenge die Destillationsproducte nochmals durch Torfschichten streichen lässt. (Chemiker-Zeitung, 1896 Bd. 83 S. 826.)
V. Apparate.
Eine zweckmässige Trommel zum Waschen und Weichen des Getreides unter Bewegung ohne Anwendung von Rührwerken,
Bürsten u.s.w. haben Lemböck und Lincke construirt, indem sie eine geschlossene, mit Mannloch
versehene Trommel schräg auf einer hohlen Welle lagerten, welch letztere auf einem Ende mit einer Wasserzufuhrröhre,
auf dem anderen
aber mit einer Abflussröhre in Verbindung steht. Die Trommel ist durch einen Siebboden, welcher in kurzer Entfernung
von der unteren
Stirnseite derselben von einer Längsseite zur anderen angebracht ist, in zwei Abtheilungen von ungleicher Grösse
zerlegt, deren
grössere das zu waschende und weichende Getreide aufnimmt. Innerhalb dieser Abtheilung ist die Hohlwelle bis zu einer
gewissen Länge
mit Löchern für den Zufluss des Wassers in das Getreide, in der zweiten, kleineren, unterhalb des Siebbodens befindlichen
gleichfalls
mit solchen für das abfliessende Waschwasser versehen.
Die bis zu ⅔ ihres Inhaltes mit Wasser und Getreide gefüllte und unter beständiger Zuführung von Wasser in Rotation versetzte
Trommel
bewirkt nun in Folge ihrer schrägen Lagerung eine fortwährende Bewegung des Malzgetreides und damit nicht nur die
Loslösung, sondern
auch die Entfernung des Schmutzes mit dem durch das untere hohle Ende der Welle abfliessenden Wasser. (Nach Zeitschrift für Spiritusindustrie, 1896 Nr. 28 S. 735.)
Einrichtung an Destillations- und Rectificationsapparaten zur Vermeidung der Oxydation des Alkohols und der
Apparate während und nach dem Schlusse des Betriebes von Schule in Hohenheim (D. R. P. Nr.
86538).
Bei Destillations und Rectificationsapparaten wird an Stelle des üblichen Sicherheitsrohres zwischem dem Kühler und der
Spiritusablaufvorrichtung ein Behälter angebracht, welcher sich mit der aus der Maische und dem Alkohol entweichenden
Kohlensäure
selbsthätig füllt oder künstlich durch Kohlensäure gefüllt gehalten wird. Bei Druckverminderung in den Apparaten
tritt alsdann die
Kohlensäure aus diesem Behälter in die Apparate ein und verhindert die Oxydation des Alkohols und des Apparatinneren während und
nach der Destillation oder Rectification. (Zeitschrift für Spiritusindustrie, 1896 Nr. 33 S. 265.)
Apparat zur Erzeugung von Formaldehyd für Desinfectionszwecke von Pictet (D.
R. P. Nr. 88394). Zwecks Herstellung eines reinen, von giftigen Gasen, wie Kohlenoxyd, freien Formaldehyds leitet
Pictet einen heissen Luft Strom durch das feste Trioxymethylen, welches bei dieser Behandlung in
Formaldehyd zerfällt; es entsteht so ein zur Desinfection sich vorzüglich eignendes Gemisch von Luft mit Aldehyd.
Der Apparat ist
innerhalb eines geschlossenen, cylindrischen, heizbaren Gehäuses in der Weise angeordnet, dass um den gleichfalls
cylindrischen,
verschliessbaren Behälter für das Trioxymethylen zwei Schlangenrohre gelegt sind, von denen das eine die in dem Heizraume
des äusseren
Cylinders erhitzte Luft von unten her durch einen gelochten Konus in das zu zersetzende Polymerisationsproduct des
Formaldehyds
leitet, während durch das andere die mit Aldehyd gesättigten Gase entweichen, vorher aber zur vollständigen Zerlegung
etwa mit dem
Gasstrome fortgeführter, fester Trioxymethylentheilchen in dem erwärmten Heizraume noch länger einer höheren Temperatur
ausgesetzt
werden. (Chemiker-Zeitung, 1896 Bd. 87 S. 870.)
VI. Analyse.
Eine neue colorimetrische Methode zur quantitativen Bestimmung der wirklichen Stärke veröffentlichen Dennstedt und Voigtländer in den Forschungsberichten
über Lebensmittel und ihre Beziehungen zur Hygiene, über forense Chemie und Pharmakognosie, 1895 II. Jahrg. Heft 7 S.
173.
Neue Methode der Bestimmung der Stärke in Getreidearten von Effront,
erläutert La bière 1896 Nr. 10 S. 145.
Ueber die Bestimmung der Stärke in den Getreidekörnern. Vortrag von Lindet auf dem zweiten internationalen
Congress für angewandte Chemie zu Paris.
Die Methode ermöglicht die Isolirung und Wägung der in Getreidekörnern u.s.w. enthaltenen reinen Stärke, schliesst also die
bekannten
Fehler der alten Methoden, die in der nicht zu vermeidenden gemeinschaftlichen Ermittelung von Stärke und löslichen
Kohlehydraten,
insbesondere von Zuckerarten, liegen, aus. (Wochenschrift für Brauerei, 1896 Nr. 50 S. 1309.)
Modification der Lintner'schen Methode zur Bestimmung der diastatischen Kraft der Malze von Sykes und Mitschell (The Analyst, London, Vol. XXI 1896 Nr. 242 S. 122 bis
127).
Verfasser bereiten lösliche Stärke und Malzextract nach den Angaben von Kjeldahl und Lintner, verwenden aber an Stelle einer Anzahl Lintner'scher Röhrchen nur
eine einzige weithalsige Flasche von 200 cc Inhalt, in welche sie 100 cc Stärkelösung und 1 cc Malzextract geben.
Die
durchgeschüttelte Mischung bleibt 1 Stunde bei 21° C. stehen, wird dann nach erfolgtem Zusatz von 50 cc Fehling'scher Lösung in der mit einem Uhrglas bedeckten Flasche auf dem Drahtnetze bis auf 98° C. erhitzt und 7 Minuten in
siedendes Wasser getaucht. Das ausgeschiedene Kupferoxydul wird abfiltrirt, reducirt und gewogen und aus der mit
100 multiplicirten
Kupfermenge mittels Division durch 0,438 (0,438 g Cu sind in 50 cc Fehling'scher Lösung vorhanden) der
Ausdruck für die diastatische Kraft der Malze zwischen 0 und 100 ermittelt.
Die auf diese Weise erhaltenen Resultate zeigen eine gute
Uebereinstimmung mit den nach der Lintner'schen Methode gewonnenen Zahlen auch dann noch, wenn man die zu
benutzenden Malzauszüge erst am Tage nach deren Herstellung verwendet. (Wochenschrift für Brauerei, 1896
Nr. 21 S. 501.)
Beiträge zur Kenntniss der Amylase von Effront (Mon. scient., S. 541 bis 559
und S. 711 bis 725).
Zur Prüfung der Frage, ob die heute übliche Werthermittelung des Malzes, bei welcher die durch eine bestimmte Menge Malz aus
einem
grossen Ueberschuss von Stärke gebildete Maltose als Maasstab der Beurtheilung dient, für die Praxis von Nutzen ist,
studirte Effront das Verhalten der Diastase und der verflüssigenden Kraft des Malzes mit folgenden Resultaten
unter den verschiedensten Bedingungen:
Verfasser wies durch zahlreiche Versuche nach, dass die Amylase innerhalb 6 Stunden nicht immer sicher in Lösung geht. Die
Temperatur
beeinflusst die Schnelligkeit der Extraction ganz bedeutend; bei Ueberschreitung einer gewissen Zeit fand rasch Schwächung
der
wirksamen Substanz statt. Am grössten war die Ausbeute an Amylase bei 35 bis 40°; bei 60°, der in der Praxis üblichen
Verzuckerungstemperatur, wurden nur noch 40 bis 50 Proc. der im Malze vorhandenen Diastase ausgenutzt.
Unter dem Einflüsse höherer Temperatur büssten Diastaselösungen an Wirksamkeit ein. Die Abnahme des Verzuckerungsvermögens
betrug bei
40° etwa 3 bis 10 Proc. bei 60° 30 bis 50 Proc. Eine geringe conservirende Wirkung übten einige Antiseptica aus.
Gegenwart von Stärke
vermochte die Nachtheile erhöhter Temperatur nicht aufzuheben; ein Ueberschuss derselben schien sie sogar zu begünstigen.
Die sonst
das Verzuckerungsvermögen erhöhenden Substanzen vermochten sich gleichfalls nicht in einer in Betracht kommenden
Weise geltend zu
machen.
Das Verflüssigungsvermögen des Malzes erwies sich unter den verschiedensten Bedingungen am beständigsten und auch für die
Malzsorten
besonders charakteristisch; es wurde nur durch Säuren stark vermindert, konnte aber durch irgend welche Mittel nicht
gesteigert
werden.
In verzuckerten Maischen und Würzen wurde die Diastase gleichfalls bei Temperaturen über 45° geschwächt; ein Säuregrad derselben
von
1,5 cc Normalnatron auf 100 cc Maische hatte bei 60° eine erhebliche Beeinträchtigung der Ausbeute an Zucker zur
Folge. Ein höherer
Gehalt an Säure drückte Verzuckerungs- und Verflüssigungsvermögen bedeutend herab.
In gährenden Maischen conservirte sich die Diastase; ihre Kraft war nach 6stündiger Gährung der Maischen grösser als in den
süssen
Maischen und selbst nach 72 Stunden erlitt sie keine bedeutende Veränderung.
Nun sind aber Verlauf der Gährung und Ausbeute an Alkohol von der diastatischen Kraft und von deren Erhaltung abhängig und
als sicherer
Anhalt für Beurtheilung dieses Verlaufes kann nur die Bestimmung der gesammten wirksamen Substanz, welche Verzuckerungs-
und
Verflüssigungsvermögen umfasst, dienen.
Effront hat unter Berücksichtigung aller dieser Forschungsergebnisse eine Methode der Werthermittelung der
Malze ausgearbeitet, welche ihm zweckmässiger erscheint als diejenigen von Lintner und Kjeldahl, und sie in der genannten Zeitschrift ausführlich beschrieben. Wir müssen uns darauf
beschränken, auf das Chem. Centralblatt, 1895 Bd. 2 Nr. 3 S. 163, Nr. 14 S. 696, Nr. 24 S. 1099, zu
verweisen.
Einen Beitrag zur quantitativen Bestimmung der Rohmaltose in Würzen bringt Braun in der Zeitschrift für das gesammte Brauwesen, Bd. 19 S. 241 bis 244 und S. 254 bis
258.
Die quantitative Ermittelung des bei der Zuckerbestimmung ausgeschiedenen Kupferoxyduls will Striegler (Centralblatt für Zuckerindustrie, 1896 Nr. 5 S. 32) durch Oxydation des Kupferoxyduls mittels
Chromsäure, Reduction des Ueberschusses derselben durch Eisenoxydulammoniumsulfat und Zurücktitriren des nicht veränderten
Doppelsalzes mit Chamäleon bewirken. Die Bestimmung soll sich rasch, einfach und sehr genau durchführen lassen. (Chemiker-Zeitung, 1896 92 Rep. 27 S. 268.)
Hefelmann hat durch Versuche nachgewiesen, dass das in einem Gooch'schen
Apparate filtrirte und in dem Asbest fein vertheilte Kupferoxydul sich leicht und vollständig durch Glühen in Kupferoxyd,
also in eine
für die Wägung gut sich eignende Form umwandeln lässt. (Chemisches Centralblatt, 1895 I[ Nr. 24 S.
1091.)
Eine gasvolumetrische Bestimmungsmethode des Traubenzuckers hat Riegler
ausgearbeitet (Wiener medic. Blätter, 1896 S. 451).
Dieselbe beruht auf der Reduction Fehling'scher Lösung durch überschüssiges salzsaures Phenylhydrazin
unter Entwickelung von Stickstoff aus dem letztgenannten Reagens.
Bestimmung des Aethylalkohols in stark verdünnten Lösungen von Nicloux (Annal.
chim. anal, appliq., 1896 Bd. 1 S. 445).
Verfasser benutzt die beim Vermischen von Alkohol mit Chromsäure in Folge Reduction der letzteren auftretenden blaugrünen,
grünen und
gelbgrünen Färbungen als Maasstab zur Ermittelung des Alkoholgehaltes. – Die blaugrüne Farbe zeigt einen Ueberschuss
an Alkohol, die
gelbgrüne einen solchen von Chromsäure an. (Chemiker-Zeitung, 1896 104 Rep. 33 S. 313.)
Quantitative Bestimmung minimaler Mengen von Fuselöl in Feinspriten nach dem Röse'schen
Ausschüttelungsverfahren von Glasenapp (Zeitschrift für angewandte Chemie, 1895 Heft 22 S. 657
bis 662).
Verfasser bespricht zunächst die Mängel der bekannt gewordenen Modificationen des Röse'schen Verfahrens
und empfiehlt dann die Ausführung des Ausschütteins unter Wasser von Normaltemperatur mit Hilfe eines Apparates,
welcher stärker im
Glas ausgeführt und so schwer ist, dass er bei der Füllung mit der vorgeschriebenen Menge von Flüssigkeit (20 cc
Chloroform, 100 cc
30volumprocentigem Sprit und 1 cc Schwefelsäure vom spec. Gew. 1,286) im Wasser völlig untertaucht und sich hierbei
stets aufrecht
stehend hält.
Bestimmung des Aldehyds in alkoholischen Flüssigkeiten nach Bieter (Schweiz.
Pharm. Wochenschr., Nr. 34 S. 237).
In einem Gemisch von Aldehyd und schwefliger Säure im Ueberschuss erfolgt die Bildung von aldehydschwefliger Säure quantitativ.
Diese
Verbindung kann durch Behandlung mit Normalkalilösung leicht zerlegt werden, und damit ist in derartigen Gemischen
eine Titration
sowohl der freien als auch der gesammten schwefligen Säure möglich.
Zur Ausführung der Analyse bringt man in ein 100-cc Kölbchen 5 cc wässerige schweflige Säure (0,5 g SO2
auf 1 l), fügt 20 cc der aldehydhaltigen Flüssigkeit mit
einem Gehalt von höchstens 0,025 g Aldehyd auf 1 l hinzu, füllt bis zur Marke auf, schüttelt durch und lässt 4 Stunden
stehen. 50 cc
dieser Lösung versetzt man mit 5 cc 1 : 4 verdünnter Schwefelsäure und etwas Stärke und titrirt die freie schweflige
Säure mit 1/200-Normaljodlösung. – 10 cc derselben Lösung lässt man rasch in
25 cc Normalkali fliessen und titrirt nach Verlauf von 15 Minuten unter Zusatz von 10 cc verdünnter Schwefelsäure
und etwas
Stärkelösung die gesammte schweflige Säure mit 1/100-Jodlösung. Die
Differenz beider Bestimmungen gibt die an Aldehyd gebundene schweflige Säure an.
1 cc 1/100-Jodlösung entspricht 0,00032 g SO2.
Sind in den zu untersuchenden Flüssigkeiten grössere Mengen von Aldehyd enthalten, so ist der Zusatz von schwefliger Säure
entsprechend
zu verstärken und die Titration mit 1/100-Normaljodlösung zu
bewirken. Es erfordern: 0,025 g Aldehyd auf 1 l = 5 cc schweflige Säure von erwähnter Concentration, 0,050 g 10 cc,
0,075 g 15 cc
u.s.w. (Chemisches Centralblatt, 1896 Bd. 2 Nr. 6 S. 368.)
Quantitative Ermittelung des Formaldehyds nach Smith (Analyst, Nr. 21 S. 148
bis 150).
Den Umstand, dass eine alkalische Lösung von Formaldehyd in der Kälte durch übermangansaures Kali in ameisensaures Salz, bei
Siedhitze
aber in Carbonat und Wasser übergeht, verwendete Verfasser bei Ausführung seiner Methode.
Für die Analyse ist eine Lösung von übermangansaurem Kali (5,260 g in 1000 cc Wasser) und eine solche von 50 g Kalihydrat
in 100 cc
Wasser erforderlich. 1 cc der Permanganatlösung entspricht 0,0008 g Sauerstoff = 0,00115 g Ameisensäure, 0,00075
g Formaldehyd bei
Siedhitze und 0,00150 g Formaldehyd in der Kälte. (Chemisches Centralblatt, 1896 Bd. 2 Nr. 4 S. 266.)
Ueber quantitative Trennung der Proteïnstoffe des Malzes, des Bieres und der Würze von Schjerning macht die Zeitschrift für analytische Chemie, 1896 S. 285 bis
296, Mittheilung.
Den Nachweis kleiner Mengen Formaldehyd bewirkt Kentmann (Pharm. Gen.-Anz.,
1896 Nr. 8 S. 356) dadurch, dass er die Lösung von 0,1 g Morphinhydrochlorat in 1 cc concentrirter Schwefelsäure
mit einem gleichen
Volumen der zu prüfenden Flüssigkeit überschichtet. Innerhalb weniger Minuten färbt sich bei Gegenwart von Formaldehyd
die wässerige
Lösung deutlich rothviolett. Empfindlichkeit 1 : 5–6000. (Chemiker-Zeitung, 1896 104 Rep. 33 S. 313.)