Titel: | [Kleinere Mittheilungen.] |
Fundstelle: | Band 266, Jahrgang 1887, Miszellen, S. 141 |
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[Kleinere Mittheilungen.]
Kleinere Mittheilungen.
Einfacher Nachweis von Gentianaviolett oder Fuchsin im
Wein.
Nach Bernède sollen Gentianaviolett und Fuchsin im Weine
dadurch nachgewiesen werden können, daſs man 10g
Phenol in 1g Alkohol und 60g Aether löst und 10cc des zu untersuchenden Weines mit 5cc
dieser Mischung in einem Reagircylinder durchschüttelt. Bei reinem Weine scheidet
sich die Phenoläther-Mischung farblos über dem Weine ab, sind hingegen die genannten
Farbstoffe im Weine enthalten, so erscheint die Mischung roth oder violett gefärbt.
Die Reaction soll noch sehr gut gelingen, wenn im Liter Wein 0mg,1 Fuchsin oder 1mg Gentianaviolett enthalten sind. (Bulletin de la
société de Pharmacie de Bordeaux nach Archiv der
Pharmacie, 1887 Bd. 225 S. 273, vgl. auch 1886 261 144.)
Harris' Aufhängung von Telegraphendrähten.
Um Telegraphen- und Telephondrähten sowie ähnlichen elektrischen Leitern die
Möglichkeit zu geben, sich zusammenzuziehen, ohne zu zerreiſsen, will A. E. Harris in London (Englisches Patent Nr. 17 052
vom 29. December 1886 bezieh. 24. Juni 1887) die Isolatoren, woran die Drähte
befestigt werden, nicht Unmittelbar an den Tragsäulen anbringen, sondern an je zwei
Stäben, welche pendelartig am oberen Ende der Säule festgemacht, an ihren unteren
Enden dagegen durch je eine Spiralfeder mit der Säule verbunden werden. Ziehen sich
die Drähte zusammen, so streckt sich die Feder und umgekehrt.
Eine neue Reaction auf Eisen.
Kobaltnitratlösung färbt sich bekanntlich beim Versetzen mit starker Salzsäure blau.
F. P. Venable beobachtete nun, daſs bei Anwendung
von roher Salzsäure statt der blauen eine grüne Färbung erhalten wird, was der
geringen Menge Ferrisalz in der Säure zuzuschreiben ist. Diese Reaction ist sehr
empfindlich zum Nachweise von Spuren von Eisen, und daher zur Prüfung starker Sauren
sehr geeignet. Fügt man nur 0g,00003 eines
Ferrisalzes zu der blauen, stark sauren Kobaltnitratlösung, so tritt die grüne
Färbung deutlich erkennbar auf. Eisenoxydulsalze geben die Reaction nicht,
beeinträchtigen jedoch auch nicht das Auftreten derselben. (Repertorium der Chemikerzeitung, 1887 Bd. 11 S. 202 nach dem Journal of analytical Chemistery, 1887 Bd. 1 S.
312.)
Trennung von Blei und Wismuth.
Ein neues Verfahren zur Trennung von Blei und Wismuth, welches frei von den Mängeln
der arideren Methoden sein soll, gibt H. Herzog in dem
Journal of analytical Chemistery, 1887 Bd. 1 S. 245
(nach dem Repertorium der Chemikerzeitung, 1887 Bd. 11
S. 203); dasselbe beruht darauf, daſs in einer neutralen Wismuthsalzlösung das
Wismuth beim Kochen mit Natriumacetat als basisch essigsaures Salz gefällt wird. Zur
Ausführung der Analyse müssen beide Metalle als Nitrate zugegen sein; man gibt
alsdann zu der Lösung derselben Natriumkarbonat bis zur Bildung eines geringen, aber
deutlichen, bleibenden, flockigen Niederschlages. Nach tüchtigem Durchschütteln oder Rühren
wird der Niederschlag krystallinisch und setzt sich schnell ab. Entsteht beim
Zugeben eines weiteren Tropfens Natriumcarbonatlösung zu der klaren Flüssigkeit ein
Niederschlag, so versetzt man letztere in der Kälte mit einem Ueberschuſs von
Natriumacetat, kocht 1½ bis 2 Stunden anhaltend, filtrirt heiſs und wäscht mit
heiſsem Wasser. Der Niederschlag wird hierauf in warmer, verdünnter Salpetersäure
gelöst und das Wismuth mit Ammoniumcarbonat gelallt. In dem vereinigten Filtrat kann
das Blei als Chromat oder Carbonat gefällt werden. Die vom Verfasser angeführten
Beleganalysen sprechen für die Brauchbarkeit des Verfahrens (vgl. auch A. Patera, 1866 180 164).
Apparat zum Destilliren bei Abschluſs der Luft.
In der Chemiker Zeitung, 1887 Bd. 11 S. 572 empfiehlt
P. Raikow den nebenstehend abgebildeten Apparat als
geeignet zur Destillation unter Luftabschluſs. Der zur Aufnahme des Destillates
dienende Kolben a ist mit doppelt durchbohrtem Stopfen
versehen, in dessen einer Bohrung der Vorstoſs des Kühlers steckt, während durch die
andere ein Glasröhrchen geführt ist, das die Verbindung mit dem Entwickelungsapparat
d für das indifferente Gas vermittelt.
Textabbildung Bd. 266, S. 142
Vor Beginn der Destillation leitet man bei geöffnetem
Retortentubulus einen Gasstrom durch den Apparat so lange, bis alle Luft verdrängt
ist, verschlieſst alsdann den Tubulus und bewirkt dadurch das Aufhören der
Gasentwickelung, während der Apparat ganz mit dem indifferenten Gase gefüllt bleibt.
Man kann nun mit der Destillation beginnen; zunächst tritt in Folge der
Temperaturerhöhung durch d etwas Gas aus, bis die
Temperatur constant geworden ist, die Destillation kann aber weiter geführt werden,
ohne daſs weitere Gasentwickelung erforderlich wäre. Tritt im Apparate
Druckverminderung in Folge Rückganges der Temperatur ein, so steigt die Säure aus
dem Becherglase m nach dem Rohre d und es findet erneute Gasentwickelung so lange statt,
bis Gleichgewicht des Druckes wieder hergestellt ist.
Ein vereinfachter Geiſsler'scher
Kohlensäure-Bestimmungsapparat.
Friedrich Cochius beschreibt in der Chemiker Zeitung, 1887 Bd. 11 S. 850 einen neuen Kohlensäure-Bestimmungsapparat, der eine Vereinfachung
und Verbesserung des Geiβler'schen darstellt. Es ist,
wie aus beistehender Textfigur ersichtlich, die Anordnung so getroffen, daſs das
Zersetzungsgefäls A, Säuregefäſs B und Gefäſs C zum
Trocknen der entweichenden Kohlensäure direkt über einander bezieh. in einander zu
stehen kommen, wodurch die Stabilität des ganzen Apparates sehr gewinnt. Ebenso ist
auch durch die Verlängerung des Gefäſses C eine
Gewichtserleichterung und Vereinfachung herbeigeführt, da hierbei der Stöpsel oder
Hahn, der beim Geißler'schen Apparate die Verbindung
vom Säure- zum Zersetzungsgefäſse herstellt, in Wegfall kommt. Durch einfaches
Drehen des Gefäſses C kann man leicht die Communication
vom Säuregefäſs B zum Zersetzungsgefäſs A durch die eingeschmolzene Röhre d bewerkstelligen. Röhre e
ist deshalb noch angebracht, um nach Beendigung der Kohlensäure-Entwickelung Luft
durch den ganzen Apparat saugen zu können. Die eingezeichneten Pfeile bezeichnen den
Weg, den die entwickelte Kohlensäure bei der Ingangsetzung des Apparates zu nehmen
hat.
Textabbildung Bd. 266, S. 142
Den Apparat stellt in bekannter vorzüglicher Ausführung die Firma Dr. Robert Muencke, Berlin NW. her (vgl. auch G. Lunge, 1885 258 362).
Francéine, der Repräsentant einer neuen Klasse von
Farbstoffen.
Als Repräsentanten einer neuen Klasse von Farbstoffen hat M.
Istrati (Bulletin de la Société chimique de Paris, 1887 Bd. 48 S. 35) durch
Einwirkung von rauchender Schwefelsäure auf Pentachlorbenzol einen Körper erhalten,
welchem er den Rainen „Francéine“ gegeben hat. Zur Darstellung genannter Verbindung wurden
in einem mit absteigendem Kühler versehenen 31
haltenden Kolben 300g Pentachlorbenzol mit 21
rauchender Schwefelsäure täglich 7 bis 8 Stunden 14 Tage lang mittels 2
Bunsenbrenner erhitzt. Hierbei färbte sich die Flüssigkeit tiefroth, und es bildete
sich Wasser und schweflige Säure. Ersteres, welches in einer Menge von 100 bis
150cc überging, enthielt reichlich Salzsäure;
von Pentachlorbenzol destillirten dagegen nur Spuren über, da die gröſste Menge
desselben sich in dem langen Kolbenhalse verdichtete und zurückfloſs. Nach 14 Tagen
wurde die Säure in der Kälte abgegossen, solche frische zugegeben und das Gemenge
abermals während 2 Wochen erhitzt. Alsdann war sämmtliches Pentachlorbenzol
verschwunden. Die Säure goſs Verfasser in viel kaltes Wasser, wobei sich ein rother
Niederschlag abschied; die überstehende farblose Flüssigkeit enthielt keine Spur
eines Sulfokörpers. Der rothe Körper wurde alsdann in Alkali gelöst, aus der
tiefrothen Lösung mittels concentrirter Schwefel- oder Salzsäure gefällt, mit kaltem
Wasser gewaschen und bei 60° getrocknet; hierbei verringerte er sein Volum und nahm
einen grün-schwärzlichen Metallglanz an. Die Verbindung ist in Wasser völlig
unlöslich, während sie sich in Alkohol in der Kälte wenig, in der Wärme
auſserordentlich leicht auflöst. Von Aether, Chloroform und Schwefelkohlenstoff wird
dieselbe nur in geringen Mengen aufgenommen, Benzol vermag sie nicht zu lösen.
Seiner Löslichkeit in Alkohol nach scheint der Körper, wie Istrati meint, ein Gemenge zweier Verbindungen zu sein, von denen die eine
schwerer löslich ist als die andere. Die Lösung der Substanz ist im durchfallenden
Licht kirschroth, im auffallenden gelblichgrün gefärbt. Die neue Verbindung besitzt
ein ausgezeichnetes Farbvermögen; 1g derselben in
0l,5 Alkohol gelöst färbt in kurzer Zeit
Papier, Gewebe und besonders Seide wunderschön hellroth. Diese Lösung besitzt eine
5mal gröſsere Färbekraft als eine Eosinlösung von
gleichem Gehalte.
Verfasser macht noch darauf aufmerksam, daſs bei Anwendung von concentrirter statt
rauchender Schwefelsäure die Reaction bequemer verläuft und auch die Ausbeute eine
gröſsere ist; in diesem Falle ist jedoch die Bildung eines zweiten rothen
Farbstoffes wahrzunehmen, welcher im Gegensatze zu „Francéine“ in warmem Wasser löslich ist, mit jenem aber seinem
Chlorgehalte nach isomer ist.
Verfasser hat weiterhin die Einwirkung der rauchenden Schwefelsäure auf
Tetrachlorbenzol untersucht und hierbei gleichfalls einen rothbraunen Farbstoff
erhalten; ferner spricht Verfasser zum Schlüsse die Ansicht aus, daſs die
vorbeschriebenen Reactionen von allgemeiner Bedeutung und vielleicht ähnliche Körper
auch aus nicht chlorirten Benzolen zu erhalten seien.
Kupfergehalt im Wein.
Da verschiedene Erkrankungen der Reben, welche durch Pilze hervorgerufen sind,
mittels Begieſsen der Stöcke und Trauben mit Kupfersulfatlösung bekämpft werden
(vgl. Perrey 1886 260 287),
so lag die Befürchtung nahe, es möchte Kupfer in den Wein übergehen. Genaue
Untersuchungen von Quantin (Journal de Pharmacie et de
Chimie, 1887 Bd. 15 S. 39) haben jedoch mit Gewiſsheit ergeben, daſs selbst
etwa vorhanden gewesenes Kupfersulfat bei der Gährung des Mostes unter dem
reducirenden Einfluſs der Hefenzellen in Kupfersulfür verwandelt und mit der Hefe
ausgeschieden wird. Der klar abgezogene Wein ist dann völlig kupferfrei. Wird
dagegen die Hefe aufgerüttelt und gleichzeitig der Luft Zutritt gestattet, so findet
wieder Oxydation des Kupfersulfürs statt und dann ist der Wein allerdings
kupferhaltig. (Nach Archiv der Pharmacie, 1887 Bd. 225
S. 227.)
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mittels Hanfseilen, 7) auf hydraulischem Wege, 8) mittels comprimirter Luft. Der
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