Titel: | [Kleinere Mittheilungen.] |
Fundstelle: | Band 270, Jahrgang 1888, Miszellen, S. 431 |
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[Kleinere Mittheilungen.]
Kleinere Mittheilungen.
Auffindung und quantitative Bestimmung der Salicylsäure im
Biere.
Die allgemein jetzt übliche Methode, wonach das Bier mit Aether und wenig
Schwefelsäure geschüttelt wird, und im Rückstande von dem abdecantirten Aether nach
dem Verdunsten des letzteren mittels Eisenchlorid auf Salicylsäure geprüft wird,
hält Dammer für nicht zuverlässig (Lexicon der Verfälschungen). Verfasser fand aber, daſs
die dafür von Dammer angegebene Methode nur gute
Resultate lieferte, wenn die Menge der Salicylsäure nicht unbedeutend war.
Nach der von Krause angegebenen Methode wird das Bier
zuerst destillirt und das Destillat zur Untersuchung benutzt, welches Verfahren auch
von Wattez (Pharm.
Weekblad, März 1888) befürwortet ist. Demgegenüber hat S. durch ausführliche Versuche sich überzeugt, daſs das
alte Verfahren gegenüber allen Aenderungen sich ganz zuverlässig erweist, dabei
einfacher ist und weniger Zeit in Anspruch nimmt, nur muſs man genau folgendermaſsen
verfahren. 25cc des zu untersuchenden Bieres
werden einige Tropfen Schwefelsäure zugesetzt und
hierauf mit 40cc
Aether vermischt und geschüttelt. Die nach einiger Zeit
sich abscheidende Aetherschicht wird in einer Porzellanschale verdampft und zu dem
Rückstande 2 bis 3 Tropfen einer sehr verdünnten Lösung von Eisenchlorid gefügt. Bei sehr geringem, Salicylsäuregehalt wird der Rückstand
noch bräunlich-violett., während gröſsere Mengen stark violette Färbung geben.
Dieses einfache Verfahren gibt Mengen von über 0g,004 Salicylsäure
für 1l
sicher an, während zum Conserviren der Biere immer größere Mengen zugesetzt werden; so gibt Dammer 1g,6 und Dietsch (Die wichtigsten
Nahrungsmittel und Getränke, 1884 S. 153) 0,1 bis 0g,2 für 1l an,
und in Exportbieren sollen selbst bis zu 2g,5 in
1l vorkommen, während de Molinari 0g,056 als Maximum gefunden
hat. Verfasser selbst fand in conservirten Bieren 0,055 bis 0g,065 in 1l (Ref. d. fals. d. denr. alim., 1888 S. 166). H. Elion findet es vortheilhaft, den Aether nach dem
Decantiren mit ein wenig alkalischem Wasser zu schütteln, wodurch die Reaction mit
Eisenchlorid an Deutlichkeit gewinnen soll.
Da die Bestimmung der Menge der im Biere enthaltenen Salicylsäure unter Umständen von
Wichtigkeit sein kann, die vorgeschlagene Methode auf colorimetrischem Wege aber
groſse Ungenauigkeiten mit sich bringt, während andererseits die Titration der Säure
mit Alkali (Agenda du chimiste, 1882 S. 292) nach Elion ebenfalls sehr unsichere Resultate liefert, hat
Elion eine Methode zur quantitativen Bestimmung der
Säure ausgearbeitet, welche sich auf die Ueberführung mittels wässerigen Bromes in
das Bromderivat C6H2Br3OBr, und das Verhalten des letzteren
zu KJ gründet. Die Umsetzung geschieht nach der Gleichung:
C6H2Br3OBr + 2KJ = C6H2Br3OK + J2 + KBr.
Zur Bestimmung der im Biere enthaltenen Salicylsäure verfährt man folgendermaſsen.
Nach Zusatz von wenig Schwefelsäure wird wiederholt mit dem doppelten Volum Aether
geschüttelt. (Bereits nach dem zweiten Ausschütteln soll nach Elion fast sämmtliche Salicylsäure vom Aether
aufgenommen sein.) Durch Waschen mit Kali haltendem Wasser wird hierauf dem Aether
die Säure entzogen, so daſs nach weiterem Waschen mit reinem Wasser dieselbe Menge
Aether zu neuen Extractionen benutzt werden kann, und die alkalische Lösung nach dem
Eindampfen auf dem Wasserbade schwach mit Schwefelsäure angesäuert. Hierauf wird ein
kleiner Ueberschuſs an Brom in wässeriger Lösung zugefügt und nach Zusatz von
Jodkalium mit etwas Stärkekleister das in Freiheit tretende Jod mittels
Natriumsulfit in Jodwasserstoff übergeführt. Das Gemisch wird hierauf mit
Wasserdämpfen destillirt, wobei alles entstandene Tribromphenol in die Vorlage
übergeht und aus dem Destillate durch Schütteln mit Aether in letzteren übergeht.
Die ätherische Lösung wird sodann verdunstet, über Schwefelsäure der erhaltene
Rückstand getrocknet und als Tribromphenol gewogen (Rec.
trav. chim., 1888 Bd. 7 S. 211).
C. H.
Bücher-Anzeigen.
Die Accumulatoren für
Elektricität von Dr. Edmund Hoppe. Berlin
1888. J. Springer. 234 S. 6 Mark.
Der Verfasser hat in dem vorstehend genannten Buche sich bemüht, die
Accumulatorenfrage von einem streng wissenschaftlichen Standpunkte aus nach allen
Seiten hin zu beleuchten. Das auch äuſserlich gut ausgestattete Werk ermöglicht es
dem Leser, sich in dem gerade bezüglich der Speicherbatterien sehr heftigen Kampfe
der Interessen und sehr groſsen Verschiedenheit der Meinungen ein eigenes Urtheil zu
bilden über den wissenschaftlichen Boden der Speicherzellen, deren darauf beruhenden
Aussichten für die Zukunft, die noch zu lösenden wissenschaftlichen Fragen und die
noch zu überwindenden technischen Schwierigkeiten.
In dem ersten Abschnitte (Die physikalische Grundlage der Accumulatoren; S. 1 bis 98)
finden wir neben vielem Bekannten manche neue Gesichtspunkte und historische
Berichtigungen in Betreff der Entwickelung der Elektrochemie, namentlich die
Leistungen Ritter's in Vergleich zu denen von Volta, Nicholson, Carlisle, die Theorien Davy's, die Verdienste Daniell's die Theorie Gmelin's, die
Forschungen Faraday's u.s.w.
Der zweite Abschnitt (S. 99 bis 145) führt die verschiedenen Wege vor Augen, die zur
Herstellung von Speicherzellen betreten worden sind. Planté's und Faure's Arbeiten sind in den
Vordergrund gestellt; dann folgen: a) die Accumulatoren mit reinem Blei; b) die
Accumulatoren mit Bleiverbindungen als Füllmasse; c) die Accumulatoren mit
verschiedenartigen Elektroden.
Eine Zusammenstellung der wissenschaftlichen Untersuchungen über Accumulatoren,
namentlich den Chemismus und den Nutzeffect derselben, füllt den dritten Abschnitt
(S. 146 bis 182), dem noch einige Angaben über die Preise der Accumulatoren (S. 182
bis 184) angefügt sind.
Endlich folgen im vierten Abschnitte (S. 185 bis 229) Angaben über die technische
Verwendung der Accumulatoren und zwar: a) in Beleuchtungsanlagen für feste
Beleuchtung und die Beleuchtung von Fahrzeugen; b) für die Metallverarbeitung
(Schweiſsen und Löthen) und c) zur Bewegung von Fahrzeugen. Im Eingange dieses
Abschnittes wird auf die Bedeutung der Speicherbatterien fürs Experimentirzimmer
(besonders bei Spannungsmessungen), für medicinische Zwecke (sowohl zur Beleuchtung
als vor allem zur Kauterisation) und für die Galvanoplastik aufmerksam gemacht.