Titel: | [Kleinere Mittheilungen.] |
Fundstelle: | Band 305, Jahrgang 1897, Miszellen, S. 144 |
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[Kleinere Mittheilungen.]
Kleinere Mittheilungen.
Darstellung von reinem Chrom- und Wolframmetall.
Nachdem H. Moissan schon 1893 die Darstellung von
metallischem Chrom und Mangan durch Reduction des Oxyds im elektrischen Ofen gezeigt
hatte (C. r., S. 116), hat er neuerdings die
Gewinnungsmethode so weit verbessert, insbesondere durch Anwendung eines schwach
geneigten Kohlenrohres, welches das Gemisch von Oxyd und Kohle aufnahm und ein
Abfliessen des geschmolzenen Metalls ermöglichte, dass er das Element in grösseren
Mengen (20 k) gewann (Ann. de chim. et de phys., 1896
S. 559). Zunächst bildete sich bei der Operation ein mehr oder weniger stark
kohlenstoffhaltiges Chrom, und es ist Moissan gelungen,
zwei bestimmte Carbide in krystallisirter Form, entsprechend den Formeln C2Cr3 und CCr4, zu erhalten. Ersteres erhielt er beispielsweise
mittels eines Stromes von 350 Ampère und 70 Volt. Die Reinigung des
kohlenstoffhaltigen Chroms wurde hauptsächlich mit geschmolzenem Kalk vorgenommen;
sie beruht auf der grossen Leichtigkeit, mit der sich Kohlenstoff mit Kalk zu
Calciumcarbid verbindet. So wurde ein Metall erhalten, das nur noch 1,5 bis 1,9
Proc. C enthielt. Dasselbe krystallisirt in Krystallgruppen, die an die bekannten
Formen des Wismuths erinnern. Wurde die Reaction weitergeführt, so bildete sich als
Zwischenproduct ein Doppeloxyd von Calcium und Chrom, das in einem Ofen von
gebranntem Kalk umgeschmolzen ein kohlenstoffreies Chrom lieferte, das sich
feilen und poliren liess.
Was die physikalischen Eigenschaften des Metalls anbetrifft, so wurde das specifische
Gewicht zu 6,92 ermittelt. Der Schmelzpunkt ist höher als der des Platins; das
geschmolzene Metall zeigt im elektrischen Ofen das Aussehen und die Beweglichkeit
des Quecksilbers und kann direct in Barrenform gegossen werden. Bei der Hitze, die
ein Strom von 1000 Ampère und 70 Volt lieferte, konnten in einem genügend grossen
elektrischen Ofen auf einmal 10 k Chrom präparirt und gegossen werden. Dieser Guss
zeigte 97,14 Th. Chrom, 1,69 Th. C, 0,60 Th. Fe, 0,39 Th. Si und Spuren von Ca. Das
ganz reine Chrom zeigt keine Einwirkung auf die Magnetnadel. Das Carbid von der
Formel C2Cr3 ritzt
Quarz, selbst Topas, aber nicht Korund. Das von der Formel CCr4 ritzt leicht Glas, schwerer Quarz. Reines Chrom
hat keine Wirkung auf Quarz und ritzt Glas nur schwer. Einzelne Bruchstücke ganz
reinen Chroms ritzten Glas überhaupt nicht.
In chemischer Hinsicht kann Chrom als luftbeständig betrachtet werden. Zwar wird das
reine polirte Metall in feuchter Luft etwas trübe, doch ist dies nur eine leichte
oberflächliche Oxydation, die sich nicht fortsetzt. In Sauerstoff stark erhitzt,
brennt es mit noch schöneren Funken als Eisen. Chromfeile auf etwa 700° in
Schwefeldampf erhitzt, geht unter Erglühen in Chromsulfid über. Mit Silicium
verbindet es sich leicht zu einer krystallisirten, den Rubin an Härte übertreffenden
Verbindung. Dieselbe ist gegen die schärfsten chemischen Lösungsmittel sehr
widerstandsfähig. Aehnlich verhält sich das Chrom zum Bor. Salzsäurelösung greift
das Chrom sehr leicht an; mit Schwefelsäure kann ein krystallisirtes Sulfat von
blauer Farbe erhalten werden. Rauchende Salpetersäure und Königswasser haben keine
Einwirkung, geschmolzener Kalisalpeter greift es bei dunkler Rothglut mit
Lebhaftigkeit an. Kupfer, mit nur 0,5 Proc. Chrom legirt, zeigt doppelte Härte,
nimmt schöne Politur an und ist widerstandsfähiger an der Luft als reines
Kupfer.
Es sei angefügt, dass H. Moissan in ähnlicher Weise auch
das reine Wolfram, jedoch nicht in so grossen Mengen, darstellte und näher
untersuchte. Das specifische Gewicht dieses Elementes wurde zu 18,7 ermittelt. Es
übt keine Wirkung auf die Magnetnadel aus. An der Luft ist es beständig.
Schwefelsäure und Salzsäure greifen es nur schwer an, während es sich in einer
Mischung von Fluorwasserstoff und Salpetersäure rasch löst. Es wurde ein gut
charakterisirtes Carbid von der Formel CW2 erhalten.
Dasselbe ist von grauer Farbe, härter als Korund und leichter angreifbar als das
Metall; in Sauerstoff verbrennt es bei 500° zu Wolframsäure und Kohlendioxyd. Das
reine Metall lässt sich feilen und schmieden und der Schmelzpunkt liegt noch höher
als der des Chroms. (Z. f. phys. Unters., 1897 S.
159.)
Rr.
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