Titel: | Verbesserter Apparat zur Darstellung chemisch reiner Flußsäure; von Dr. H. Briegleb. |
Fundstelle: | Band 154, Jahrgang 1859, Nr. XLII., S. 192 |
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XLII.
Verbesserter Apparat zur Darstellung chemisch
reiner Flußsäure; von Dr. H.
Briegleb.
Aus den Annalen der Chemie und Pharmacie, Bd. CXI S.
380.
Mit einer Abbildung auf Tab. III.
Briegleb's verbesserter Apparat zur Darstellung chemisch reiner
Flußsäure.
Diese von mir getroffene Vorrichtung hat sich bei mehrjährigem Gebrauche vollkommen
bewährt; sie liefert chemisch reine Fluorwasserstoffsäure, ohne weitere Gefäße aus
Platin zu erfordern, als eine in jedem Laboratorium vorhandene und noch zu vielen
anderen Arbeiten verwendbare Platinschale.
Der Apparat besteht aus einer bleiernen Retorte, deren Helm abnehmbar ist und
aufgekittet werden kann. Die dazu gehörige Vorlage ist eine Büchse aus Blei, mit
einem seitlichen Tubulus, in welchen der Retortenhals einmündet. Der Deckel der
Vorlage ist jedoch nicht flach, sondern kegelförmig erhöht, und trägt auf seinem
obersten Theile eine Luftableitungsröhre aus Blei. In diese Büchse setzt man eine
mit mehr oder weniger Wasser, je nach der gewünschten Stärke der zu erhaltenden
Säure, gefüllte Platinschale und verkittet nun alle Fugen. Die kegelförmige Form des
Deckels der Vorlage verhindert das Hinabfallen von bleihaltiger Flußsäure in die
Platinschale; die wenigen Tropfen, welche sich an dem Deckel condensiren, rieseln
nun an den Seitenwänden der Vorlage hinab. Aus demselben Grunde wird die flüssige
Säure, die aus dem Retortenhalse abtröpfelt, ebenfalls von der Platinschale
ferngehalten, wie aus Fig. 28 zu ersehen ist.
Die Platinschale steht auf einem ringförmigen, über den Boden der Vorlage erhöhten
Kranz, um eine Verrückung ihrer Lage und eine zu große Annäherung an die Wände der
Vorlage zu verhindern.
Das die Mischung enthaltende Entwickelungsgefäß, der untere Theil der Retorte
nämlich, ist weit und flach; es wird auf ein Sandbad gestellt und mittelst
Kohlenfeuers geheizt. Die in den Laboratorien gewöhnlich angewendeten Kohlenbecken
in Verbindung mit einem Sandbade geben gerade die richtige Hitze; man hat durchaus
nicht zu fürchten, daß das Blei schmelze. Mit einer Retorte, welche 200 Grm. der
Flußsäuremischung faßt, kann man in drei Stunden eine Operation beendigen. Als Kitt
dient am besten ein fetter Kitt mit Gyps vermischt. Die Art, wie der Helm mit dem
Bodenstück der Retorte verbunden ist, erhellt aus der Abbildung. Diese
Verbindungsstelle läßt am leichtesten etwas Flußsäuredampf entweichen; daher muß man
sie sehr sorgfältig verlitten und auch wohl während der Operation hie und da
nachkitten. Die Vorlage wird zur Abkühlung in eine Schale mit kaltem Wasser
gestellt. Nach der Operation findet man eine reine starke Säure in der Platinschale,
und eine geringe Menge unreiner Säure auf dem Boden der Vorlage. Da die Menge der
letzteren hauptsächlich von der Quantität an hygroskopischem Wasser, welches die
angewendete Schwefelsäure enthielt, herrührt, so ergibt sich, daß bei diesem Apparat
ganz besondere Aufmerksamkeit auf die gehörige Concentration der anzuwendenden
Schwefelsäure zu richten ist, um diesem Verluste vorzubeugen. Mit Beobachtung dieser
Vorsichtsmaßregel ist die Menge dieser übertropfenden Säure so gering, daß man
selbst die abwärts geneigte Stellung des Retortenhalses nicht gegen die in diesem
Falle rationellere, aber unbequemere aufwärts geneigte Stellung zu vertauschen
nöthig finden wird. Einen Austritt von Flußsäuredämpfen aus dem Luftableitungsrohr
habe ich nur höchst selten bemerkt.
Will man ein aufzuschließendes Mineral direct den Dämpfen der Flußsäure aussetzen, so
geschieht auch dieß leicht in diesem Apparate.