Titel: | Ueber die Ermittelung des Kalkgehaltes in der Knochenkohle der Zuckerfabriken; von Dr. C. Stammer. |
Autor: | Karl Stammer [GND] |
Fundstelle: | Band 154, Jahrgang 1859, Nr. LXV., S. 302 |
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LXV.
Ueber die Ermittelung des Kalkgehaltes in der
Knochenkohle der Zuckerfabriken; von Dr. C. Stammer.
Ueber die Ermittelung des Kalkgehaltes in der Knochenkohle der
Zuckerfabriken.
Nachdem die Unzuverlässigkeit der Kalkbestimmung sowohl nach der Schatten'schen Kalkwaage, wie mittelst der Bestimmung der
Kohlensäure mehrfach erwiesen, blieb nur die gewöhnliche Methode der
Knochenkohlenuntersuchung zur Kaltbestimmung übrig. In ihrer bisherigen Gestalt
hatte dieselbe jedoch den großen Nachtheil, erst nach mehreren Tagen ein Resultat zu
geben, und daher in den meisten Fällen, wo eine baldige Auskunft verlangt wird,
unanwendbar zu seyn. Dieß ist wohl der Grund, weßhalb sich jene äußerst ungenauen
Methoden so lange erhalten haben mögen, und es ist vielleicht Manchem lieb, eine
kurze aber genauere Methode der Kalkermittelung kennen zu lernen. Zahlreiche, in
dieser Richtung angestellte Versuche haben mich zunächst überzeugt, daß es auf keine
Weise, namentlich durch keine irgendwie modificirte Anwendung von kohlensaurem
Ammoniak gelingt, den in der Knochenkohle enthaltenen freien Kalk in kohlensauren
überzuführen (natürlich ohne dabei Kohlensäure hinzuzubringen, die nicht an Kalk
gebunden ist), daß es also unmöglich ist, die Knochenkohle so vorzubereiten, daß nachher eine
Kohlensäurebestimmung ausreicht. Wohl aber kann man das gewöhnliche etwas
umständliche analytische Verfahren abkürzen, und namentlich die Wägungen auf eine reduciren, die Zahl der Waschungen vermindern und
das Glühen ganz umgehen, wenn man folgendermaßen verfährt. In einem ein für allemal
tarirten Uhrglase oder Porzellanschälchen wiegt man die erforderliche Menge (2 bis 3
Gramme) Knochenkohlenpulver (bei dessen Auswahl und Herstellung auf einen
zuverlässigen Durchschnitt zu achten ist) ab, und behandelt dasselbe in einem
Kölbchen mit Salzsäure bei gelinder Wärme einige Stunden lang, bis vollkommene
Zersetzung erfolgt ist. Dann fügt man ohne vorherige Filtration einen Ueberschuß von
kohlensäurefreiem Ammoniak hinzu, schüttelt um und filtrirt durch ein gewöhnliches
großes Filter. Da es nur auf die Lösung ankommt, so hat es nichts zu sagen, wenn von
dem Gemisch des Niederschlags und der ungelösten Kohle etwas im Kolben hängen
bleibt, wenn derselbe nur gut ausgespült wird. Auch das Auswaschen dieses
Niederschlags geht sehr rasch, wie durch oralsaures Ammoniak zu erkennen. Zur
filtrirten Lösung setzt man oralsaures Ammoniak, und filtrirt nach gelindem Erwärmen
und Abgießen der überstehenden klaren Lösung durch ein großes gewöhnliches Filter.
Der Niederschlag ist sehr bald so weit ausgewaschen, daß kein freies oralsaures
Ammoniak mehr zurück bleibt, und wird dann mit Salzsäure und Wasser in ein tarirtes
Glas gespült, bis ein bestimmtes Volumen, welches sich auf 300 K. C. bemessen wird,
erreicht ist. Hiervon titrirt man endlich einen vorerst bestimmten Theil mit
Chamäleon, was sehr rasch geschehen ist. Nach dieser Methode, welche sehr genau
übereinstimmende Resultate gibt, ist es sehr leicht, jede Bestimmung in einem Tage zu beendigen, ohne daß andere gleichzeitige
Arbeiten Abbruch zu erleiden brauchten; und es wird gewiß jeder technische Chemiker,
der die Unbequemlichleiten der früheren umständlichen Methode kennt, die kleinen,
aber wesentlichen Erleichterungen zu schätzen wissen, welche dieses abgekürzte
Verfahren bietet.