Titel: | Ueber die Bestimmung des Schwefels im Stabeisen und Stahl; von T. T. Morrell. |
Fundstelle: | Band 207, Jahrgang 1873, Nr. LXI., S. 202 |
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LXI.
Ueber die Bestimmung des Schwefels im Stabeisen
und Stahl; von T. T. Morrell.
Aus dem American
Chemist, November 1872, S. 180.
Morrell, über Bestimmung des Schwefels im Stabeisen und
Stahl.
Das gewöhnliche Verfahren zur Bestimmung des in manchen Sorten von Stabeisen und
Stahl enthaltenen Schwefels besteht darin, das Metall in Schwefelsäure oder
Salzsäure aufzulösen, das dabei entwickelte Schwefelwasserstoffgas in die Lösung
eines Metallsalzes zu leiten und aus der Menge des niedergeschlagenen
Schwefelmetalles den Schwefelgehalt der Probe zu berechnen.
Läßt man die beim Behandeln der Probe mit Säure entwickelten Gase in eine ammoniakalische
Lösung von Cadmiumoxyd (oder in eine mit überschüssigem
Ammoniak versetzte wässerige Lösung von schwefelsaurem Cadmiumoxyd) treten, so
erhält man einen Niederschlag von Schwefelcadmium, welchen man auf einem bei
100° C. getrockneten und dann gewogenen kleinen Filter sammeln kann.
Das beim Auflösen des Stabeisens, bez. des Stahles in Säure gleichzeitig mit dem
Schwefelwasserstoff entwickelte Phosphorwasserstoffgas bringt in der Cadmiumlösung
keinen Niederschlag hervor.
Die Gegenwart von Ammoniaksalz verhindert auch jede Fällung von kohlensaurem
Cadmiumoxyd, welches sich in Folge der mittelst des Aspirators nach erfolgter
Auflösung der Probe durch den Apparat gesaugten Spuren von atmosphärischer
Kohlensäure bilden könnte. Es würde übrigens durchaus keine Schwierigkeit haben, die
aspirirte Luft durch einen Kaliapparat zu leiten, um sie von dieser Kohlensäure
vollständig zu befreien.
Um die Fällung von Cadmiumoxyd auf dem Filter zu verhüten, muß der Niederschlag mit
destillirtem Wasser gewaschen werden, welches abnehmende Quantitäten von Ammoniak
enthält.
Bei sehr genauen Analysen ist es erforderlich, die geringe Menge des in der Lösung
und in dem erhaltenen Rückstande zurückgebliebenen Schwefels zu bestimmen; dazu
benutzt man das gewöhnliche Verfahren und addirt diesen Schwefelgehalt zu dem als
Schwefelcadmium bestimmten.
Bei fünf Analysen einer Probe von Bessemerstahl, von
welchem bekannt war daß er ungefähr 0,13 Procent Schwefel enthält, wurden mittelst
dieses Verfahrens folgende Resultate erhalten:
Analyse
I.
0,124
Proc.
Schwefel
„
II.
0,124
„
„
„
III.
0,137
„
„
„
IV.
0,125
„
„
„
V.
0,124
„
„