Titel: | Ueber Fortschritte in der Spiritusfabrikation. |
Fundstelle: | Band 271, Jahrgang 1889, S. 363 |
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Ueber Fortschritte in der Spiritusfabrikation.
(Patentklasse 6. Fortsetzung des Berichtes S. 329
d. Bd.)
Ueber Fortschritte in der Spiritusfabrikation.
V. Schlämpe.
Zur Vorsicht bei der Verfütterung von Kunstschlämpe wird
in der Zeitschrift für Spiritusindustrie, Bd. 11 S.
144, gerathen, veranlaſst durch einen bei v. Nathusius
in Hundisburg vorgekommenen Fall, wo von 70 Ochsen, Welchen Kunstschlämpe in sehr
verdünntem und heiſsem Zustande gegeben wurde, 9 Thiere am dritten Tage nach Beginn
der Verfütterung erkrankten, von denen eines mit Tod abging. Die klinischen
Erscheinungen bei den erkrankten Thieren deuteten auf Alkoholvergiftung. Es wird in
der Mittheilung nachdrücklich darauf aufmerksam gemacht, daſs die Kunstschlämpe nur
in frisch bereitetem Zustande verabfolgt werden darf, daſs beim Maischen eine
möglichst hohe Temperatur innezuhalten ist und daſs womöglich nach der Maischung
noch einmal auf- gekocht
wird. Ferner ist die Malzgabe möglichst zu beschränken. Kann die Kunstschlämpe nicht
gleich verfüttert werden, so muſs sie entweder bis zur Verfütterung auf einer
Temperatur von 56 bis 63° gehalten oder wenigstens vor der Verfütterung noch einmal
aufgekocht werden. Auf die Reinigung der Reservoire, Rohrleitungen und
Schlampegefäſse in den Ställen und Krippen ist die allergröſste Sorgfalt zu
verwenden. Das sicherste Mittel hierzu ist in der Leitung der Kunstschlämpe in
siedend heiſsem Zustande zu suchen, anderenfalls dürfte reichliche Anwendung von
schwefligsaurem Kalke zur Desinfection zu empfehlen sein (vgl. auch 1888 269 332). Daſs bei Beobachtung dieser Vorsichtsmaſsregeln
die Verfütterung der Kunstschlämpe oder süſsen Maische gefahrlos ist, und daſs die
Kunstschlämpe ein vorzügliches Futtermittel darstellt, ist bekannt und findet eine
Bestätigung durch die eingehenden Erfahrungen, welche Neuhauſs in Selchow mit diesem Futtermittel gemacht hat. Wir entnehmen
hierüber der Zeitschrift für Spiritusindustrie, Bd. 11
S. 225, die folgenden Mittheilungen: Vom September bis November 1887 und vom 1.
April bis Mitte Juni 1888 hat Neuhauſs bis 15k Kartoffeln in Form von Kunstschlämpe für 1 Stück
Rindvieh mit günstigstem Erfolge verfüttert; von 124 Stück Rindvieh hatte sich nur
eine Kuh überfressen und auf 2 Tage den Appetit verdorben. Der Verfasser legt ein
besonderes Gewicht darauf, daſs die sogen. süſse Maische nur wenig süſs werde, also
die Zuckerbildung nur wenig vorschreite, weil durch hohen Zuckergehalt einmal die
Thiere zum unmäſsigen Genüsse angeregt, andererseits die Gährung und
Spaltpilzbildung befördert wird. Verfasser räth, nur so wenig Malz bei der
Einmaischung zu verwenden, daſs die Kleisterbildung verhindert wird. Die Schlampe
muſs möglichst heiſs verfüttert werden und das Quantum von 15k Kartoffeln für 500k Lebendgewicht nicht überschritten werden. Wird dieses beobachtet, so ist
nach Ansicht des Verfassers die sogen. süſse Maische bei entsprechendem Rauhfutter
ein vollständiger Ersatz für die Schlampe, die ungünstigen Beobachtungen sind immer
nur durch Nichtbeachtung dieser einfachen Anweisungen veranlaſst, ganz besonders
aber dadurch, daſs den Thieren von diesem Futter oft hinter dem Rücken des Besitzers
zu viel verabreicht wurde. Wenn den Kühen zweimal täglich reichlich Heu oder gutes
Grünfutter neben Schlampe oder süſser Maische gereicht wurde, will der Verfasser
höhere Erträge an Milch von der süſsen Maische als von der Schlampe beobachtet
haben.
Zur Verhinderung der Schlämpemauke theilt W. Christek in Berzewicze in Ungarn die Beobachtung
mit, daſs die Mauke bei Verarbeitung Stärke armer Kartoffeln (weiſse Rosen) mit 14
bis 16 Proc. Stärke nicht auftrat. Er will dieses dadurch erklären, daſs die Maische
aus Stärke armen Kartoffeln besser vergohren war und eine an Nährstoffen, besonders
Stickstoff haltigen, reichere Schlampe lieferte.
VI. Apparate.
Ein combinirter Maischbrenn- und Rectificirapparat ist
Josef Scheibner in Berlin patentirt (D. R. P. Nr.
42907 vom 11. August 1887; vgl. 1888 268 272).
Apparat zur direkten Gewinnung von Feinsprit aus der
Maische (Patent Nr. 43915 von R. Suhowo in
Kabyline auf Kabylinka). Nach einer Mittheilung in der Zeitschrift für Spiritusindustrie, Bd. 11 S. 273, dürfte dieser Apparat
den gewünschten Zweck in Wirklichkeit nicht erreichen.
Eine neue Entfuselungscolonne nebst dazugehörigem
Verfahren hat F. Lehnhardt sich patentiren
lassen (Patent Nr. 44189). Durch diesen Apparat soll der Dephlegmator ersetzt und
direkt aus der Maische Feinsprit erzeugt werden können. Der Berichterstatter in der
Zeitschrift für Spiritusindustrie, Bd. 11 S. 273,
stellt diesem Verfahren kein sehr günstiges Prognostikon und ist der Ansicht, daſs
es bis zum praktischen Beweise des Gegentheiles recht unwahrscheinlich ist, daſs der
neue Apparat, auſser der Kühlwasserersparniſs, besondere Vorzüge besitzt und einen,
namentlich von leichtflüchtigen Producten reinen, Spiritus erzeugt.
Ein combinirter Apparat zur continuirlichen Destillation und
Concentration, welcher namentlich zur Destillation von Spiritusmaischen und
zum Kochen und Hopfen von Bierwürze unter gleichzeitiger Concentration dient, ist
Charles F. Blaufuſs-Weiſs in Montpellier, Herault
(Frankreich), patentirt (D. R. P. Nr. 43681 vom 14. April 1887).
In der Zeitschrift für Spiritusindustrie, Bd. 11 S. 123,
finden sich Mittheilungen über den Siemens'schen
Präcisionsmeſsapparat; danach soll dieser Apparat nicht zuverlässig sein, so daſs
jedenfalls zu einer sorgfältigen Controle desselben gerathen werden muſs.
Ueber die kleine Spiritusmeſsuhr von Siemens und Halske schreibt Neuhauſs in Selchow in der Zeitschrift für
Spiritusindustrie, Bd. 11 S. 227, daſs dieser Apparat sich in der
vergangenen Campagne sowohl bei ihm, wie in seiner Nachbarschaft gut bewährt habe;
es wurden in einem halben Tage, in etwa 6 Stunden, 800l abgetrieben, bei zwei Bottichen zeigte sich gegen die steueramtliche
Abnahme eine Differenz von 10 bis 15l. Nach
Ansicht des Verfassers genügt diese billige Meſsuhr, welche etwa 44 M. kostet,
volständig für den Zweck, die Arbeiten des Brenners zu controliren (vgl. 1888 268 273).
Einen neuen Maischentschalungsapparat, hergestellt von
der Firma G. Voſs in Neuenburg, W.-Pr., empfiehlt A. Dams in der Zeitschrift für
Spiritusindustrie, Bd. 11 S. 232. Dieser Apparat soll nur halb so lang und
auch nur halb so theuer als der Apparat von Eberhard-Müller sein und doch eine gute Leistungsfähigkeit besitzen, indem
Maischen von 3000l in 35 bis 40 Minuten damit
entschalt werden. Verfasser stellt eingehendere Mittheilungen über diesen Apparat in
Aussicht.
Kühlapparat für Dämpfe und Flüssigkeiten mit Luft- und
Wasserkühlungvon Charles F. Blaufuſs-Weiſs in Montpellier, Herault,
Frankreich (D. R. P. Nr. 43131 vom 23. August 1887). Die von Kühlwasser umgebenen
Kühlkasten des Apparates besitzen zwei schräg stehende, innen gerippte Platten als
Seitenwände und entweder mehrere über einander liegende Vertheilungsplatten, oder
einen gewölbten Vertheilungsdeckel und ein mit groſser Geschwindigkeit zu drehendes
vierflügeliges Windrad oder einen Ventilator, welcher aus in Kupferrahmen
eingefaſsten Glasscheiben besteht und dazu dienen soll, die den Kühlapparat
durchstreichenden Dämpfe oder Flüssigkeiten in innige Berührung mit den Kühlflächen
zu bringen. Der Kühlapparat ist hauptsächlich zur Abkühlung von Maische, Destillaten
und gekochter Bierwürze bestimmt.
Ueber Gährbottichkühler schreibt R. Hesse in Marzdorf in der Zeitschrift für
Spiritusindustrie, Bd. 11 S. 294. Verfasser hebt als die erste Anforderung,
welche man an Gährbottichkühlschlangen stellen müsse, diejenige hervor, daſs eine
periodische, gründliche Reinigung derselben zu ermöglichen sein muſs. Ferner hält
Verfasser die wagerechte Anordnung der Kühlschlange, von welcher Construction auch
nirgends bekannt ist, daſs sie eine Verschlechterung der Kühlwirkung hervorgerufen
hätte, als die einzig zweckentsprechende und richtige. Nach diesen Prinzipien hat
Verfasser Kühler construirt, sowohl feststehende, wie bewegliche, welche leicht aus
einander zu nehmen und vollständig in allen Theilen zu reinigen sind und welche sich
vorzüglich bewährt haben. Der Wasserverbrauch war bedeutend geringer; er sank von
8000 auf 5000l für vier Bottiche. Die Kosten des
Apparates sind geringe und betragen für den laufenden Meter 4,4 bis 4,7 M. In Folge
der Wasserersparniſs und der besseren Ausnutzung wird sich nach Ansicht des
Verfassers auch die Umarbeitung bereits vorhandener Kühler unter allen Umständen
bezahlt machen, abgesehen davon, daſs bei der Umarbeitung der früheren, zum Theile
unförmlich groſsen Kühler auch eine Materialersparniſs eintritt. Wo es sich aber um
die Neuanschaffung von Kühlern handelt, werden sich die vom Verfasser aufgestellten
Gesichtspunkte erst recht von Vortheil erweisen. Die Redaction der Zeitschrift für Spiritusindustrie fügt den
Mittheilungen des Verfassers die Notiz hinzu, daſs die Kupferwaarenfabrik von Fr. Neumann in Berlin auf Veranlassung von J. Scheibner ebenfalls schon zerlegbare
Gährbottichkühler angefertigt hat.
Ein geripptes Kühlrohr für Maischkühlvorrichtungen ist
der Firma Carl Pieper in Berlin patentirt (D. R. P. Nr.
43822 vom 28. December 1887). Das Kühlrohr ist mit eisernen rippenförmigen
Längserhöhungen und inneren Querrippen versehen. Dadurch wird die Kühloberfläche
vergröſsert und die Wirksamkeit der letzteren vermehrt. Eine Trennung des
Innenraumes kann durch eine eingeschobene Wand hergestellt werden.
Trockenverfahren von Gustav
Richter in Falkenberg bei Grünau i. Mark (D. R. P. Nr. 44132 vom 13. Juli
1887). Dieses Verfahren besteht darin, daſs man landwirthschaftliche Producte, wie
z.B. geschälte Kartoffeln, auf einen Siebboden legt, welcher in einem eisernen,
luftdicht verschlossenen Kessel angebracht ist. Durch Kochen oder Dämpfen werden die
Kartoffeln zur Gahre gebracht. Hierauf entfernt man durch ein unterhalb des
Siebbodens befindliches Ventil das Wasser aus dem Kessel. Diesen bringt man dann
durch eine Rohrleitung mit einer kräftig wirkenden Luftpumpe in Verbindung und
evakuirt mittels derselben den sonst luftdicht verschlossenen Kessel ohne weitere
Wärmezufuhr von auſsen so lange, bis die in demselben befindlichen Kartoffeln auf
etwa 23° abgekühlt sind. Die Kartoffeln sind jetzt zur weiteren Verarbeitung
geeignet.
Waschmaschine für vorgeweichte Gerste von Gebr. Weiſsmüller in Bockenheim bei Frankfurt a. M. (D.
R. P. Nr. 43757 vom 28. December 1887).
Verfahren und Apparat zum Weichen von Gerste von Carl Bernreuther und Wilhelm
Kumpfmüler in München (D. R. P. Nr. 43758 vom 28. December 1887).
Vorrichtung zur Bestimmung der Quellreife der Gerste beim
Weichen von Carl Bernreuther und Wilhelm Kumpfmüller in München (D. R. P. Nr. 44077 vom
21. Januar 1888).
Verfahren und Einrichtung, die Temperatur der Keimguthaufen
beeinflussen zu können, von Hermann Hackmann
in Meiningen (D. R. P. Nr. 44286 vom 28. Juni 1887).
Ein steuersicherer Spundverschluſs ist Hein und Lehmann, in Firma Hein, Lehmann und Co. in Berlin, patentirt (D. R. P. Nr. 43164 vom 25. September 1887). Der Spundverschluſs ist dadurch steuersicher gemacht, daſs die den
Spundkranz mit der Spundschraube verbindende Schnur sich über der
Schlüsselvertiefung der Spundschraube kreuzt, so daſs eine Einführung des Schlüssels
in die Schlüsselvertiefung ohne Verletzung der durch Plombe gesicherten Schnur
unmöglich ist.
VII. Analyse.
Den in der Sitzung des Bundesrathes vom 21. Juni 1888 gefaſsten Beschlüssen bezüglich
der steuerfreien Verwendung des Spiritus zu gewerblichen
Zwecken entnehmen wir hier nach der Zeitschrift für
Spiritusindustrie, Bd. 11 S. 195, das Folgende:
An die Stelle der bisherigen Bestimmungen über die Beschaffenheit
der Bestandtheile des allgemeinen Denaturirungsmittels treten vom 1. Januar 1889 ab
die unter A. (siehe unten) enthaltenen Vorschriften. Die Prüfung der
vorschriftsmäſsigen Beschaffenheit des Holzgeistes und der Pyridinbasen erfolgt nach
Maſsgabe der Anleitung B. (siehe weiter unten). Dem allgemeinen Denaturirungsmittel
darf von den zur Zusammensetzung desselben ermächtigten Fabriken ein Zusatz von 40g
Lavendelöl oder 60g Rosmarinöl auf je 1l beigemengt werden. Die bezüglich der
Bestandtheile des allgemeinen Denaturirungsmittels vorgeschriebene Prüfung durch den
amtlich bestellten Chemiker ist auf diese Zusätze gleichfalls zu erstrecken. In besonderen
Fällen ist die Denaturirung mit 5 procentigem Holzgeiste allein gestattet. Ebenso
ist in besonderen Fällen eine Denaturirung mit anderen Denaturirungsmitteln, nämlich
mit Thieröl, Terpentinöl, Schwefeläther und Schellacklösung zulässig. Diese
Denaturirungsmittel müssen den Erfordernissen entsprechen, welche sich aus der
Anleitung zur Untersuchung derselben (siehe weiter unten C.) ergeben. Zur
Fabrikation von Essig darf Branntwein auch mit 200 Proc. Essig von 3 Proc. Gehalt an
Essigsäure (Essigsäurehydrat) oder mit 30 Proc. Essig von 6 Proc. Gehalt an
Essigsäure (Essigsäurehydrat), 70 Proc. Wasser und 100 Proc. Bier denaturirt werden.
Ferner kann es gestattet werden, zum Zwecke der Denaturirung neben der
vorgeschriebenen Essigmenge 100 Proc. reinen Naturweines an Stelle des Wassers,
Bieres oder Hefenwassers beizumischen.
Wir lassen nunmehr die Vorschriften über Beschaffenheit und
Untersuchung der einzelnen Denaturirungsmittel, welche sich wesentlich von den in
einem früheren Referate (vgl. 1888 268 127) mitgetheilten
unterscheiden, hier folgen.
A. Die Beschaffenheit der
Bestandtheile des allgemeinen Denaturirungsmittels.
1) Der Holzgeist. Der Holzgeist soll
farblos oder schwach gelblich gefärbt sein. Bei der Destillation von 100 Raumtheilen
des Holzgeistes sollen bei dem normalen Barometerstande von 760mm Quecksilberdruck bis zu einer Temperatur von
75° des hunderttheiligen Thermometers mindestens 90 Raumtheile übergegangen sein.
Der Holzgeist soll mit Wasser ohne wesentliche Trübung in jedem Verhältnisse
mischbar sein. Der Gehalt des Holzgeistes an Aceton soll 30 Proc. übersteigen. Der
Holzgeist soll wenigstens 1 Proc. aber nicht mehr als 1,5 Proc. an Brom entfärbenden
Bestandtheilen enthalten.
2) Die Pyridinbasen. Das
Pyridinbasengemisch soll farblos oder schwach gelblich gefärbt sein. Sein
Wassergehalt soll 10 Proc. nicht übersteigen. Bei der Destillation von 100
Raumtheilen des Gemisches sollen bei dem normalen Barometerstande von 760mm bis zu einer Temperatur von 140° des
hunderttheiligen Thermometers mindestens 90 Raumtheile übergegangen sein. Das
Gemisch soll mit Wasser ohne wesentliche Trübung in jedem Verhältnisse mischbar und
frei von Ammoniak sein.
B. Anleitung zur Prüfung des
Holzgeistes und der Pyridinbasen.
I. Holzgeist.
1) Farbe. Die Farbe des Holzgeistes
soll nicht dunkler sein als die einer Auflösung von 2cc Zehntelnormaljodlösung in 1l destillirten Wassers.
2) Siedetemperatur. 100cc Holzgeist werden in einen Metallkolben
gebracht; auf den Kolben ist ein mit Kugel versehenes Siederohr aufgesetzt, welches
durch einen seitlichen Stutzen mit einem Liebig'schen
Kühler verbunden ist; durch die obere Oeffnung wird ein amtlich beglaubigtes
Thermometer mit hunderttheiliger Scala eingeführt, dessen Quecksilbergefäſs bis
unterhalb des Stutzens hinabreicht. Der Kolben wird so mäſsig erhitzt, daſs das
übergegangene Destillat aus dem Kühler tropfenweise abläuft. Das Destillat wird in
einem graduirten Glascylinder aufgefangen und es sollen, wenn das Thermometer 750
zeigt, bei normalem Barometerstande mindestens 90° übergegangen sein.
Weicht der Barometerstand vom normalen ab, so sollen für je
30mm 1° in Anrechnung gebracht werden,
also z.B. sollen bei 770mm 90cc bei 75,3°, bei 750mm bei 74,7° übergegangen sein.
3) Mischbarkeit mit Wasser. 20cc Holzgeist sollen mit 40cc Wasser eine klare oder doch nur schwach
opalisirende Mischung geben.
4) Abscheidung mit Natronlauge. Beim
Durchschütteln von 20cc Holzgeist mit 40cc Natronlauge von 1,3 spec. Gew. sollen nach ½
Stunde mindestens 5cc,0 des Holzgeistes
abgeschieden werden.
5) Gehalt an Aceton. 1cc einer Mischung von 10cc Holzgeist mit 90cc Wasser wird in einem engen Mischcylinder
mit 10cc Doppelnormalnatronlauge (50g Natriumhydroxyd in 1l) durchgeschüttelt. Darauf werden 5cc Doppelnormaljodlösung (254g
Jod in 1l unter erneutem Schütteln hinzugefügt. Das
sich ausscheidende Jodoform wird mit 10cc
Aether vom specifischen Gewichte 0,722 unter kräftigem Schütteln aufgenommen.
Von der nach kurzer Ruhe sich abscheidenden Aetherschicht werden 5cc mittels einer Pipette auf ein gewogenes
Uhrglas gebracht und auf demselben langsam verdunstet. Dann wird das Uhrglas 2
Stunden über Schwefelsäure gestellt und gewogen. Die Gewichtszunahme soll nicht
weniger als 0g,07 betragen.
6) Aufnahmefähigkeit für Brom. 100cc einer Lösung von Kaliumbromat und Kaliumbromid,
welche nach der unten folgenden Anweisung hergestellt ist, werden mit 20cc einer in der gleichfalls unten angegebenen
Weise verdünnten Schwefelsäure versetzt. Zu diesem Gemische, das eine Bromlösung von
0g,703 Brom darstellt, wird aus einer in 0cc,1 getheilten Bürette unter fortwährendem
Umrühren so lange Holzgeist hinzugesetzt, bis dauernde
Entfärbung eintritt. Zur Entfärbung sollen nicht mehr als
30cc und nicht weniger als 20cc
Holzgeist erforderlich sein.
Die Prüfungen der Aufnahmefähigkeit für Brom sind stets bei vollem
Tageslichte auszuführen.
Anweisung zur Herstellung der Bestandtheile der
Bromlösung.
a) Bromsalze. Nach wenigstens
zweistündigem Trocknen bei 100° und Abkühlenlassen im Exsiccator werden 2g,447 Kaliumbromat und 8g,719 Kaliumbromid, welche vorher auf ihre
Reinheit geprüft sind, abgewogen und in Wasser gelöst. Die Lösung wird zu 1l aufgefüllt.
b) Verdünnte Schwefelsäure. 1 Vol.
concentrirter Schwefelsäure wird mit 3 Vol. Wasser vermischt. Das Gemisch läſst man
erkalten.
II. Pyridinbasen.
1) Farbe wie beim Holzgeiste.
2) Verhalten gegen Cadmiumchlorid.
10cc einer Lösung von 1cc Pyridinbasen in 100cc Wasser werden mit 5cc einer 5
procentigen wässerigen Lösung von Wasserfreiem,
geschmolzenem Cadmiumchlorid versetzt und kräftig
geschüttelt; es soll alsbald eine deutliche
krystallinische Ausscheidung eintreten. Mit 5cc
Neßler'schem Reagens sollen 10cc
derselben Pyridinbasenlösung einen weißen Niederschlag
geben.
3) Siedetemperatur. Man verfährt wie
beim Holzgeiste, doch soll das Destillat, erst wenn das Thermometer auf 140°
gestiegen ist, mindestens 90cc betragen.
4) Mischbarkeit mit Wasser. Wie beim
Holzgeiste.
5) Wassergehalt. Beim Durchschütteln
von 20cc Basen und 20cc Natronlauge von 1,4 spec. Gew. sollen nach einigem Stehenlassen
mindestens 18cc,5 der Basen abgeschieden
werden.
6) Titration der Basen. 1cc
Pyridinbasen in 10cc
Wasser gelöst, werden mit Normalschwefelsäure versetzt, bis
ein Tropfen der Mischung auf Congopapier einen deutlich blauen Rand hervorruft,
der alsbald wieder verschwindet. Es sollen nicht Weniger als 20cc
der Säurelösung bis zum Eintritte dieser Reaction verbraucht
werden.
Zur Herstellung des Congopapieres wird Filtrirpapier durch
eine Lösung von 1
g
Congoroth in 1l Wasser
gezogen und getrocknet.
C. Anleitung zur Untersuchung von
Thieröl, Terpentinöl, Aether und Schellacklösung.
I. Thieröl.
1) Farbe. Die Farbe des Thieröles
soll schwarzbraun sein.
2) Siedetemperatur. Werden 100cc in der für den Holzgeist angegebenen Weise
destillirt, so sollen unter 90° nicht mehr als 5cc, bis 180° aber wenigstens 50cc
übergehen.
3) Pyrrolreaction. 2cc,5 einer 1 procentigen alkoholischen Lösung des
Thierses werden mit Alkohol auf 100cc verdünnt.
Bringt man in 10cc dieser Lösung, die 0,025 Proc.
Thieröl enthält, einen mit concentrirter Salzsäure befeuchteten Fichtenholzspan, so
soll derselbe nach wenigen Minuten deutliche Rothfärbung zeigen.
4) Verhalten gegen
Quecksilberchlorid. 5cc der 1 procentigen
alkoholischen Lösung des Thieröles sollen beim Versetzen mit 5cc einer 2procentigen alkoholischen Lösung von
Quecksilberchlorid alsbald eine voluminöse, flockige Fällung geben. 5cc der 0,025 procentigen alkoholischen Lösung von
Thieröl mit 5cc der Quecksilberchloridlösung
versetzt, soll alsbald noch eine deutliche Trübung zeigen.
II. Terpentinöl.
1) Specifisches Gewicht. Das
specifische Gewicht des Terpentinöles soll zwischen 0,855 und 0,865 bei 15°
liegen.
2) Siedetemperatur. Werden 100cc in der für den Holzgeist angegebenen Weise
destillirt, so sollen unter 150° nicht mehr als 5cc, bis 160° aber mindestens 90cc
übergehen.
3) Mischbarkeit mit Wasser. 20cc Terpentinöl werden mit 20cc Wasser kräftig geschüttelt. Wenn nach einigem
Stehen beide Schichten sich getrennt haben und klar geworden sind, so soll die obere
wenigstens 19cc betragen.
III. Aether.
1) Specifisches Gewicht. Das
specifische Gewicht des Aethers soll nicht mehr als 0,730 betragen.
2) Mischbarkeit mit Wasser. 20cc Aether werden mit 20cc Wasser kräftig geschüttelt. Nach dem Absetzen
soll die Aetherschicht wenigstens 18cc
betragen.
IV. Schellacklösung.
10g der Lösung sollen beim
Verdunsten auf dem Wasserbade nach darauf folgendem Erhitzen des eingedampften
Rückstandes im Trockenschranke während einer halben Stunde auf eine Temperatur von
100 bis 105° mindestens 3g,3 Schellack
hinterlassen.
Die Untersuchung von Lavendelöl und Rosmarinöl ist nach der Zeitschrift für Spiritusindustrie, Bd. 11 S. 295,
gemäſs den Bestimmungen des Bundesrathes wie folgt auszuführen.
I. Lavendelöl.
1) Farbe und Geruch. Die Farbe des
Lavendelöles soll die des Denaturirungs-Holzgeistes sein. Das Oel soll den
charakteristischen Geruch der Lavendelblüthen zeigen.
2) Specifisches Gewicht. Das
specifische Gewicht des Lavendelöles soll bei 15° des hunderttheiligen Thermometers
zwischen 0,875 und 0,900 liegen.
3) Siedetemperatur. Bei der
Destillation des Oeles in der beim Holzgeiste beschriebenen Weise sollen unter 160°
nicht mehr als 5cc, bis 230° nicht weniger als
90cc übergegangen sein.
4) Die Löslichkeit in Alkohol. 10cc Lavendelöl sollen sich bei einer Temperatur von
20° in 70cc Spiritus mit dem Alkoholgehalte von 80
Proc. nach Tralles oder 73,5 Gewichtsprocenten klar lösen.
II. Rosmarinöl.
1) Farbe und Geruch. Die Farbe des
Rosmarinöles soll die des Denaturirungs-Holzgeistes, der Geruch kampherartig
sein.
2) Specifisches Gewicht. Das
specifische Gewicht des Rosmarinöles soll bei 15° des hunderttheiligen Thermometers
zwischen 0,880 und 0,900 liegen.
3) Siedetemperatur. Bei der
Destillation des Oeles in der beim Holzgeiste beschriebenen Weise sollen unter 160°
nicht mehr als 5cc, bis 200° nicht weniger als
90cc übergegangen sein.
4) Löslichkeit in Alkohol. 10cc Rosmarinöl sollen sich bei einer Temperatur von
20° in 120cc Spiritus mit dem Alkoholgehalte von
80 Proc. nach Tralles oder 73,5 Gewichtsprocenten klar lösen.
Weiter berichtet in der Zeitschrift für
Spiritusindustrie, Bd. 11 S. 227, daselbst nach Chemiker-Zeitung, 1888 S. 58, H. Eckenroth
von der amtlichen Versuchsstation in Ludwigshafen a. Rhein über die Prüfung der
beiden Substanzen das Folgende.
1) Lavendelöl: Dasselbe soll farblos
oder schwach gelblich gefärbt sein, das specifische Gewicht soll 0,885 bis 0,95
sein; mit 90procentigem Alkohole soll es in jedem Verhältnisse mischbar sein. 10cc Lavendelöl sollen mit 10 Alkohol vom
specifischen Gewichte 0,895 eine trübe, mit 30cc
eine klare Mischung geben. 5cc Lavendelöl, mit
einigen Körnchen Rosanilin geschüttelt, bleiben farblos. Von 100 Th. Lavendelöl
sollen bei normalem Drucke bis zu 210° bei der Destillation mindestens 90 Th.
übergehen.
2) Rosmarinöl: Dasselbe soll farblos
bis schwach gelblich sein. 10cc Oel, mit 15cc 90procentigern Alkohole vermischt, sollen eine
klare Lösung geben. 5cc Rosmarinöl, mit etwas
Fuchsin gemischt, bleiben farblos. Bei der Destillation bis zu 175° sollen bei
normalem Drucke 90 Proc. übergehen.
Eine einfache und handliche Methode zur Entdeckung und
Bestimmung der in den Industriealkoholen enthaltenen Verunreinigungen hat
M. L. Godefroy ausgearbeitet und seine Arbeit der
Pariser Akademie vorgelegt. Die Methode unterscheidet sich von der bekannten Prüfung
des Alkoholes mit concentrirter Schwefelsäure (nach Savalle) nur durch einen Zusatz von etwas Benzol, wodurch die Färbungen
verstärkt werden. Windisch beurtheilt dieses Verfahren
in der Zeitschrift für Spiritusindustrie, Bd. 11 S.
145, sehr abfällig, indem er darauf hinweist, daſs die Voraussetzungen und
Grundlagen, von denen der Verfasser bei seinem Verfahren ausgeht, zum groſsen Theile
irrige sind. Zu einer qantitativen Bestimmung wird das Verfahren gänzlich ungeeignet
sein, aber auch zur qualitativen Prüfung besitzt dasselbe vor den bekannten Methoden
durchaus keinen Vorzug, kann vielmehr im Gegentheile noch mehr Veranlassung zu
Irrthümern geben; das Verfahren dürfte sich weder zum Nachweise von Fuselölen im
Spiritus, noch weniger aber zur Prüfung von Kornbranntwein eignen. Windisch macht an dieser Stelle noch auf ein Werk von
F. L. Eckmann in Stockholm aufmerksam, welches den
Gehalt des Branntweines an Fuselöl und dessen qualitative Bestimmung behandelt. Der
Verfasser hat durch zahlreiche Versuche bewiesen, daſs in den Fuselölen von höheren
Alkoholen, die zwischen Aethyl- und Amylalkohol liegen, nur noch der normale Propyl-
und der Isobutylalkohol vorhanden sind. Der Gehalt an Fuselbestandtheilen, berechnet
auf Aethylalkohol und wasserfreien Fusel, stellt sich nach Eckmann wie folgt:
3
bis
12
Gew.-Proc.
Propylalkohol
15
„
47
„
Butylalkohol
44
„
71
„
Amylalkohol
5
„
7
„
schwerflüchtige Reste.
Die gröſste Quantität Butylalkohol findet sich im
Getreidefusel.
Zum Nachweise von Fuselöl im Alkohol empfiehlt L. v. Udranszky in der Zeitschrift für physiologische Chemie, Bd. 12 S. 355, die Furfurolreaction. Verfasser hat zahlreiche Substanzen
auf ihr Verhalten gegenüber einem Gemische von Furfurolwasser und Schwefelsäure
geprüft und gefunden, daſs viele mit diesem Gemische charakteristische Färbungen
geben. Besonders empfindlich ist α-Naphthol, mit
welchem es gelingt, noch 0g,0000026 Furfurol mit
Sicherheit nachzuweisen. Eine Verunreinigung des Alkohols mit Furfurol wird also
mittels α-Naphthol leicht und sicher zu erkennen sein.
Andererseits hat Verfasser gefunden, daſs im Alkohol Verunreinigungen vorkommen,
welche mit Furfurol und Schwefelsäure feine Farbenreaction geben; diese Stoffe werden durch Filtration
des Alkohols über Thierkohle entfernt; sie stellen Verunreinigungen dar, welche
mittels der Furfurolreaction leicht erkannt werden können. Das gleichzeitige
Vorhandensein dieser Verunreinigungen und des Furfurols im Spiritus ist nach dem
Verfasser der Grund für die Färbung, welche unreiner Alkohol beim Erhitzen mit
Schwefelsäure gibt (Savalles Diaphanometer). Verfasser hält die Furfurolreaction für
geeignet zur Prüfung des Alkohols auf Fuselöle. Gibt ein Alkohol diese Reaction
nicht, so kann man mit ziemlicher Sicherheit auf die Abwesenheit von Fuselöl
schlieſsen; tritt die Furfurolreaction ein, so ist damit allerdings die Anwesenheit
von Fuselöl noch nicht mit Sicherheit erwiesen, da auch andere Substanzen diese
Reaction veranlassen können; zu diesen gehören besonders solche Substanzen, welche
der Spiritus bei der Aufbewahrung in Holzgefäſsen aus dem Holze aufnimmt.
Ueber die Anwendbarkeit der alkoholischen Gährung zur
Zuckerbestimmung hat M. Jodlbauer umfangreiche
Versuche angestellt (Zeitschrift des Vereines für die
Rübenzuckerindustrie des deutschen Reiches, und Wochenschrift für Brauerei, Bd. 5 S. 492 und 551). Bekanntlich erhält man
bei der alkoholischen Gährung niemals die theoretische Ausbeute an Alkohol und
Kohlensäure, weil sich neben diesen Hauptproducten der Gährung stets Nebenproduete
(Glycerin, Bernsteinsäure und andere Alkohole) bilden. Der Verfasser suchte nun zu
ermitteln, ob unter Einhaltung gewisser Bedingungen vielleicht ein constantes
Verhältniſs zwischen den Gährungsproducten und der Menge des vergohrenen Zuckers
besteht. Er prüfte, zu diesem Zwecke den Einfluſs, welchen die Beschaffenheit der
Hefe auf die Gährung ausübt, ferner den Einfluſs von Hefenahrungsmitteln, sowie den
Einfluſs der Temperatur, der Concentration, des Luftabschlusses bezieh.
Luftzutrittes u.s.w. Ferner wurden vergleichende Versuche bezüglich der
Schnelligkeit der Vergährung verschiedener Zuckerarten, nämlich Rohrzucker,
Invertzucker, Dextrose und Maltose angestellt. Obgleich unter den Gährungsproducten
die Kohlensäure das geeignetste zur quantitativen Bestimmung ist, wurden bei den
vorliegenden vergleichenden Versuchen auch die anderen Gährungsproducte ihrer Menge
nach bestimmt. Nach diesen Versuchen liefern bei der alkoholischen Gährung:
Rohrzucker
Dextrose
Maltose
krystallisirt
wasserfrei
100g
100g
100g
100g
Alkohol
51,11
48,67
48,37
51,08
Kohlensäure
49,03
46,54
46,59
49,04
Bernsteinsäure + Glycerin
3,96
3,71
3,74
3,95
Unbestimmte Stoffe
1,01
0,94
0,90
0,95
–––––––––––––––––––––––––––––––––––––––
Summa
105,11
99,86
99,60
105,02
Die Resultate seiner gesammten Versuche faſst Jodlbauer
in folgenden Sätzen zusammen:
1) Die Producte der alkoholischen Gährung sind unter gewissen
Bedingungen constant.
2) Diese Bedingungen sind:
a) Die Anwendung einer kräftig entwickelten Hefe, die einem in
Gährung begriffenen Substrat entnommen ist und deshalb noch keinen Verlust an ihren
Geweben oder dem protoplasmatischen Inhalte ihrer Zellen durch Selbstgährung
erlitten hat;
b) das Einhalten eines gewissen Verhältnisses von Hefezusatze zur
angewandten Zuckermenge; die Hefemenge darf 50 Proc. des angewandten Zuckers nicht
überschreiten; im anderen Falle tritt nach vollständiger Vergährung des Zuckers eine
Selbstgährung der Hefe ein, die eine Erhöhung der Gährproducte bewirkt;
c) der Abschluſs von freiem Sauerstoffe; das Wachsthum der Hefe,
das immer zum Theile auf Kosten des vorhandenen Zuckers vor sich geht, wird auf
solche Weise beschränkt;
d) die Anwendung einer geeigneten Nährflüssigkeit. Durch den im
Verlaufe der Gährung stattfindenden Stoffwechsel werden der Hefe Substanzen
entzogen, die sie aber nicht weiter zum Zwecke der Ernährung verwenden kann. Die
Hefezelle muſs deshalb in der Gährflüssigkeit Stoffe vorfinden, die sie an Stelle
jener ausgeschiedenen wieder in sich aufzunehmen vermag. Werden der Hefezelle die zu
ihrer Ernährung und dem weiteren Aufbaue ihrer eiweiſsartigen Bestandtheile
nothwendigen Stoffe vorenthalten, so geht sie in einen Schwächezustand über, in dem
sie den vorhandenen Zucker nur mehr langsam und unvollkommen umzusetzen vermag.
3) Die günstigste Temperatur für den Verlauf der Gährung ist
34°.
4) Als günstigste Concentration muſs eine solche von 8 Proc.
bezeichnet werden.
5) Von den bei der alkoholischen Gährung entstehenden Producten
ist die Kohlensäure am leichtesten und genauesten bestimmbar.
6) Der Rohrzucker und die wasserfreie Maltose liefern durch
Vergährung 49,04, die Dextrose 46,54 Proc. Kohlensäure.
7) Die Gährdauer ist wesentlich abhängig von der zur Vergährung
gelangenden Zuckerart. Der Rohrzucker bedarf der doppelten Zeit wie Dextrose und
Maltose.
Zur Bestimmung von Invertzucker neben Rohrzucker
empfehlen Bodenbender und Scheller die Anwendung von Soldaini's Reagens
(Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft,
Bd. 9 S. 1126). Dasselbe wird von Rohrzucker und vielen anderen Zuckerarten, ebenso
auch von anderen nicht zuckerartigen, aber Fehling'sche
Lösung reducirenden Stoffen, wie z.B. von Brenzcatechin, nicht reducirt, während
Invertzucker mit diesem Reagens eine bedeutende Ausscheidung von Kupferoxydul
bewirkt. Das Reagens wird nach Degener (Zeitschrift des Vereines für Rübenzuckerindustrie im
deutschen Reiche) in folgender Weise hergestellt: 40g Kupfervitriol und 40g krystallisirte Soda werden getrennt in Wasser gelöst, darauf
zusammengegossen, der blaue Niederschlag von kohlensaurem Kupfer abfiltrirt und
etwas ausgewaschen, dann trägt man den Niederschlag in eine concentrirte Auflösung
von 416g doppelt kohlensaurem Kali ein, kocht 2
Stunden im Wasserbade und füllt zu 1400cc auf.
Ein Verfahren zur biologischen Prüfung des Malzes
beschreiben F. Volkner und W.
Virtue in der Allgemeinen Brauer- und
Hopfenzeitung, Bd. 28 S. 96, daselbst nach Brewer's
Journal, 1887 S. 243. Dasselbe besteht im Wesentlichen darin, daſs man eine
Malzmaische in einem sterilisirten, mit einem Wattepfropfe verschlossenen Gefäſse
herstellt und unter
Einhaltung bestimmter Temperatur, Zeitdauer und Concentration beobachtet, ob die
Flüssigkeit anfangt trübe zu werden, oder ob eine Gasentwickelung stattfindet, da
dies sichere Zeichen der eintretenden Fäulniſs sind. Eine mikroskopische Prüfung
dient zur Controle der gemachten Beobachtungen. Die Verfasser stellten durch
mehrere, mit verschiedenen Malzsorten ausgeführte, derartige Versuche fest, daſs in
den meisten Fällen die Güte eines Malzes durch dieses Verfahren bestimmt werden
kann.
Beachtenswerthe Rathschläge zur mikroskopischen Untersuchung
der Hefe gibt P. Lindner in der Wochenschrift für Brauerei, Bd. 5 S. 450. Er empfiehlt
die Behandlung des Präparates mit Kali- oder Natronlauge von ungefähr der
Concentration der Normallauge. Hierdurch werden Harzkügelchen und
Eiweiſsniederschläge unsichtbar gemacht, ebenso Hefeklümpchen zertheilt und damit
diejenigen Gebilde, welche zu Täuschungen Veranlassung geben können, beseitigt,
während die Zellen fremder Hefen, welche man nachweisen will, so besonders
Pediococcus, nicht verändert werden. Verfasser macht darauf aufmerksam, daſs ferner
Täuschungen dadurch entstehen können, daſs man Hefezellen mit dem Deckglase
zerdrückt. Das aus den Zellen austretende Protoplasma zertheilt sich in kleine
Partikelchen, welche meistens auſserordentlich lebhaft beweglich sind und an
Kugelbakterien erinnern. Die Bewegung derselben ist jedoch keine fortschreitende,
sondern eine zitternde, die sogen. Braun'sche
Molekularbewegung. Endlich erwähnt Verfasser noch, daſs bei der Untersuchung einer
Hefe auf die Menge abgestorbener Zellen mittels Anilinfarbstofflösung häufig
Irrthümer dadurch vorkommen, daſs man die Farbstofflösung zu concentrirt anwendet,
oder aber zu wenig Farbstofflösung auf zu viel Hefe nimmt; bringt man eine schwach
concentrirte wässerige Lösung mit wenig Hefezellen zusammen, so daſs nicht mehr als
ungefähr 50 Zellen sich im Gesichtsfelde befinden, so können Irrthümer nicht
vorkommen.
Einen Dampfdestillirapparat für die Untersuchung von Maische
und Schlampe beschreibt H. Heſse in Marzdorf
in der Zeitschrift für Spiritusindustrie, Bd. 11 S.
280. Derselbe unterscheidet sich von dem von Maercker
in seinem Handbuche der Spiritusfabrikation, 4. Aufl.
S. 163, beschriebenen im Wesentlichen nur dadurch, daſs er kleiner ist und daſs die
Erwärmung der Maische nicht durch direkten Dampf erfolgt; es wird vielmehr der Dampf
nur durch ein Schlangenrohr durch das Destillationsgefäſs geleitet. Ob dieses
wesentliche Vorzüge sind, lassen wir dahingestellt.
(Schluſs folgt.)